Способ получения 1-аминоантрахинон-2карбоновой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07C97/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к области получения производных антрахинова, в частности к способу получения 1-аминоантрахи- нон-2-карбоноБой кислоты, которая Ш1фок используется в качестве исходного сырья в синтезе ряда дисперсных красителей доя химических волокон.

Известен способ получения 1-аминоантхинон-2-карбоновой кислоты аммонолизом 1-нитроаитрахинон-2-карбоновой кислоты водным раствором аммиака при и давлении 6-8 ат-л.

Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 92%, т. пл. 284-286°С лит. т. пл. 296 с.

- Недостатком такого способа является образование большого количества трудноутиллизируемых сточных вод и токсич 1ых отходов, низкий выход и низкое качество целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков предлагается 1-нитроантрахинон- -2-карбоновую кислоту восстанавливать газообразнь1м водородом под давлением порядка 6О ати. при температуре не выше

3°С в водно-щелочной, сред при рН 8 в присутствии катализаторов -идрирова|1Ия, Для предотвращения побочных пронессоЬ гидрирования хиноновой группировки и ялра антрахинона, а также во избожянпе. лекарбоксилирования 1-нитроантр.зхинон-2-карбоновой кислоты в условиях npouet ca получения 1-амкноантрахинон-2-клрбоновой кислоты целесообразно проводить 1фи тем пературе не выше 9О С и рИ среды не. более 8 в присутствии низкопропонтных .катализаторов на основе металлов платиновой группы.

Предпочтительно проводить процесс при низкой хонцентрашш 1-нитроантрахинон-2 -карбоновой кислоты в реакииопной массе, что позво.аяет многократно использовать ;катализатор.

; Описываемый способ проше, чем из1вестный, при его применении 1-аминоа1 трахинон-2-карбоновая кислота получается с выходом 99,8%, более высокого качест ва (т. пл. 291,5-2бЗ,), содержание основного вещества 98,2%. Продукт не уребует дополнительной очистки, к 7 раз 1-АМИНОЛНТРАХИПОН-2-КАРГзОНОВОЙ КИСЛОТЫ

СБкрашаетсй д ительность процесса, полностью исключается примеченгде су.пьфата натрия, в 2,5 раза уменьшается объег« сточных вод,

П р и м а р. а) В трехгорлой колбе |еьссосяъю 0,75 л) с мешалкой к таомС метром. ГОТОВИТраствор 18 г углекислого натриЯв 40О мл водьг. Прибавпйют 54,1 Г (50,3 г в пересчете на 1ОО%-КуО; Технической 1-нитроантра}а1НОй-2 Хе1рбска. йой кнслоты (т, пл, 283-285С). Маису Яри размешивании подогреа ют до ЗОС„ Доводят рН раствора до 8. прибавпс иеы минеральной кис лоты

; б) Гидрирование проводят в автокпеBe с катенсивным размешиванием. /;;3.-оллаг Ч:набжен встроенной ф 1/ ьтругоще; riO3;p nio- СТЬЮ и, ДОЗИруЮЩВ,Л JtiTpOKC EOW:,

: В автоклав емкостью 1 и ааг-ругкйзот 2

i

Г паЛладиевого ц.150 мл воды. .После ггродувкь кеитпыы ; газом набирают давле же; водорода 6С ати Подогревают массу до So-cO С ,дозиру;о ншм ыасосомзакачивают в авго::.по:ь с;с сй ростыо 2ОО мпгчас рвстьор нагПКе. с.:--;ли 1 нитроантра :,инок-2-кар6оно}5Сй к лС-отр :подогретый до вО С. Восстало :пг нкс а:;.

канчиваетсЕ через У, ,Ь час ilocfie сброса давлениЕ и иро.ь-/1;:1:и ;автожляпа азотом массу фильтпух т -епеэ Естроенный фильтр Е. приемник, е к оитаъ,шемуся Б аппарате катализаторуприбавлкк;-7 1 :Hj i:fs водь к заканчивают новую пооцкю : астоОра ка-,.риевой соли Х-нитроан рй;uiHO j-S--Ka j6cnoBoX хисло1-ъ. . ВосстаноЕлд/шо npo L-AeT, iCAA оппсапо выше, Ана«о. rHPiiio i;.;iO:jx a;- .G-lx Уиклоа не одной

:) к растЕор;, патриезой сога; 11-амино-2-к,ар6-;v: гой кислоты внтр&хннона (п, б пр; i.Gi.-iSiUHisaHH;:; пркбйвлйют минеральную: к 1сло у ДС| рр; 6. Осадок фильтруют, про- ibiBaiCT в .-, Выход 93,2%-кон 1-™abrv:Hc 2 Карбоноьой якс,чотр,1 антоахиконА

i „j L м в ;; ii 3 о b ; е т е к и я

С-поооб jionyneHHsi 2,-€,;липоап-лрахнноп--2--:;uipDO:;;;OEoi; кхулоты кз Л-витроантрахикол-2- :аг Сплозой кноло-:,, о ja и ч а -« к с ТОРл, ЧТО; с -;е;н:;Ю повышанкя аыходй. -;к, цели лог;; продукта, а такs-;i сокращенкгт -obbVAa сточны вод, i-нитро эк.:рдз;мкс - ..-г;аррокоБу5У хсислоту аосста- HasjiHEaKr г;1 ; ообрао1пь;м водородом псц i::.:;sne;-iHn;:./,: кг:л,;х,:1 60 o:T;i прк те -чпвр- туP : il L - :- .- г. ,;-; jv; СреЦв -. ... п- И Е : .;;1СуГСТБКК КЛ:йЛН-- :ic;-Tor .1. . v цр:;о.Е:аккя1 льпр.меп лаллади,, jO3c:.л;.;- , - ,, с : исле&ую тм..; яыделзнива;1чЯТ;,;:БС-:-о ПродуАТь ;:БЗестиыт-лк приемами.