СПОСОБ ОЧИСТКИ ЦЕФАЛОГЛИЦИНА Советский патент 1971 года по МПК C07D501/12 A61K31/545 C07D501/32 

Описание патента на изобретение SU317206A1

Изобретенпе относится к cnocooaSi очИстк: антибиотиков.

Известен способ очистки технического цефалоглицииа растворением его в N-диметилформадшде, формамиде или их смеси с последующим осаждением чистого ие(}ало1лнцииа добавлением к раствору таких растворителен, как С;-С4-алкаиолы ;ли ацетонитрил, и выделением целевого продукта известными приемами в безводной или форме. Однако раствор цефалоглицина в формамиде или К-диметилформамиде вязок и не удобен в работе, эти растворители с трудом удаляются из кристаллического целевого продукта. Полученное таким методом безводitoe вещество не может быть вновь растворено в N-диметилформамиде или формамиде для повторной очистки без предваргпелы-юго неревода в гидрат. Формам11ДН1з1е маточники увлекают довольио большое количество нелевого продукта, что приводит к иониже1:ию выхода. Кроме того, нолученнын в результате очистки це()алоглиции содержит примесь фенилглиц1П а,

Предлагаемый способ позволяет получать цефалоглицин с незначительной примесью фенплглицина с более высоким выходом в виде нлотпого кристаллического, хорошо отделяющего осадка. Метод texнoлoгичecки нрост и удобен в исполнении.

Предлагаемый способ очистки цефалоглицина заключается в том, что технический цефалоглпциц растворяют в смеси растворителей ацетонитрил - метанол-вода, взятых в объе.мных соотношеннях от 3:1:3 до 3:3:1 и 1:3:3, при помощи кислоты, например соляной, полученный раствор обрабатывают осповапием, например тpиaлки., алкпл чоторого содержит 1-3 атома углерода, в количестве достаточио.м для осаждения цефалоглицина из раствора, причем метанол мо:кег быть добавле как на стадии растворения, так и одиовременпо с основанием, и выпавщпй цефалоглиции выделяют известными приемами в безводной форме или в виде дигидрата.

Пример 1. 10 г цефалоглицина суснендиP i0i р, 400 мл смеси ацетонитрила, мета))ола и воды в объемном соотношении 1:1:1. Всуспе1 зию приливают по каплям 3 мл копцептрнрованной соляной кислоты (12 н.) до получения прозрачного раствора, при этом могут остаться несколько комочков, которые отфильтровывают. К полученному раствору цефалоглицина прикапывают концентрированНуЮ ГИДрООлИГЬ амМСЯПИ ll-i

вс. эквивалентном количссги лот,1. Полученнхк c ;ec:j 1:0 для в1Л1адс; ия p:uvp;i.ii:ii Kp:iCTa;uibi отдслию: и: :и смеси pacTiK)pri;-c;K4i и ,.

Bai;V M;;M до С;:Дор К:::; ::Я

о/

Пример 2. 10 а цсфал(:1 -1; :и1ьа ,л;;д:;д:; руют ;i 100 мл смеси адетсл; : р.ла а :;.;дь. В35;тых в обьем: ; co:)THori i :i;:;: 1:., ;а1;-л к ией приливают нД мерио 2.П ль; о-;, рирова 1ПЮ11 содяюй кислоты д;) :.J:-:;H;I 11,ефало -лици;1а. В смесь «води. 1. /.LJ .:oia io;ia с эквивале1Пным i o/i:i4ec дк) c:Kfj:i: аммония до иейтрадизаи;;;: кисло ii,; и :дд1 сталл1:заг(ии цефало1-лииииа. Кристаллы цсфалоглицииа отдсл5;к;т о г исГ| Д ;;;лгзозааной системы раствора-;елей, cviiia аад дПТ.-мол при в течение 5 час.

П р ; м е р 3, Пеочииеи; ьл: аесрад):м раство 1Я1(Уг в смеси воды. ,л1,е:о:п:п;ада i: медиюла, взятых в обьск1:ом ; ы;ои:1-ии 1:1:1. добавляя сол}п о ){1;сдот - до noo-ioio растворения. гродукт аепсосаждаю из рас:вс)|)а доба.те;11е Ipi; i и;1ал;И а. вь:иадает иефа.т()1 1а:11;|;. 1 ос.ге.та:ии огф:;, ел ::оВ,п5аю1, ар;)мыва10 мета 1ололи cxinar 110.4

i iT 1п-:. ,т.т ;ческогэ : т.д. -.са.т.сддди асс1чолвко

а:-: е-аа |;1:1. И ; б;д;од;; iicajja.ioivi;:. тб.ч-еолсмдюй 1И)дой в ваабо::уд(.) меи1алк()11 теi6i,; ЮЩуХ) ВОД ОТ:()1)ПОТ в

ара iuilia.Kaаипиаа и мель)адо1 ;i a:u:;:a, (плинап)bi) iД ВВ п-е1д;н В,хода ;1родес(д;. технический я;()Г V; смеси раств(риме:апо;1 1()да в (;: 3:1 :3 до 3:3: 1 и с.и;:;::, iiaeiau):: об:;аба; о,:liaecTjie. .UJC: аюч.е( лииииа из )астм;;/:-:е: бч:ть добавле; M)pv4: ;, так ;; оД :овре :sbiiiai. :идЬа.;о1ат};

Похожие патенты SU317206A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЬЗАМЕЩЕННОГО 5-НИТРО-2-ИМИДАЗОЛА 1973
  • Иностранцы Джеральд Беркелхеммер Горо Асато Соединенные Штаты Америки
SU385446A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 7-а-АМИНОБЕНЗИЛ-З-МЕТИЛЦЕФАЛОСПОРИНА 1971
  • Иностранцы Роберт Беннетт Морин Билли Гриннелл Джэксон
  • Соединенные Штаты Америки
  • Иностранна Фирма Эли Лилли Энд Компани
  • Соединенные Штаты Америки
SU291452A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ Дз- ИЛИ Д^-ФЕНИЛ- ЦИКЛОГЕКСЕНОВЫХ КИСЛОТ 1970
  • Георг Кармас
  • Соединенные Штаты Америки
  • Иностранна Фирма
  • Орто Фармацойтикал Корпорейшн
  • Соединенные Штаты Америки
SU269807A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 1972
  • Иностранец Виль Альфред Болхофер
  • Соединенные Штаты Америки
  • Иностранна Фирма Мерк Энд Компани, Инк
  • Соединенные Штаты Америки
SU334684A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРАТА 7- 1972
  • Иностранец Ральф Роберт Пфайфер
  • Соединенные Штаты Америки Чтв
  • Иностранна Фнрма Эли Лилли Энд Компани
  • Соединенные Штаты Америки
SU358843A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ТРИС- 1973
  • Иностранец Вальтер Морозович Соединенные Штаты Америки
SU384228A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛЕНТЕТРАЦИКЛИНА 1972
  • Роберт Кит Блэквуд, Ганс Генрих Реннгард, Джон Джозеф Бирбум Чарльз Роберт Стефенс
  • Соединенные Штаты Америки
  • Иностранна Фирма Пфайзер Инк
  • Соединенные Штаты Америки
SU341225A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗОВАННЫХэпихлоргидринных смол 1972
  • Иностранец Ральф Герви Ирли,
  • Соединенные Штаты Америки
  • Иностранна Фирма Геркулес Инкорпорейтед
  • Соединенные Штаты Америки
SU326777A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ЭФИРА ДЕЗАЦЕТОКСИЦЕФАЛОСПОРИНА 1972
  • Лоуелл Делосе Хэтфилд Соединенные Штаты Америки
  • Иностранна Фирма
  • Эли Лилли Энд Компани
  • Соединенные Штаты Америки
SU352464A1
СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ КОПИРОВАЛЬНЫЙ МАТЕРИАЛ 1973
  • Витель Томас Н. Гиллих Соединенные Штаты Америки
SU404288A1

Реферат патента 1971 года СПОСОБ ОЧИСТКИ ЦЕФАЛОГЛИЦИНА

Формула изобретения SU 317 206 A1

SU 317 206 A1

Авторы

Ральф Роберт Пфейфер

Соединенные Штаты Америки

Куо Шанг Янг

Китайска Народна Республика

Иностранна Фирма Эли Лилл Энд Компани

Соединенные Штаты Америки

Даты

1971-01-01Публикация