Изобретенпе относится к cnocooaSi очИстк: антибиотиков.
Известен способ очистки технического цефалоглицииа растворением его в N-диметилформадшде, формамиде или их смеси с последующим осаждением чистого ие(}ало1лнцииа добавлением к раствору таких растворителен, как С;-С4-алкаиолы ;ли ацетонитрил, и выделением целевого продукта известными приемами в безводной или форме. Однако раствор цефалоглицина в формамиде или К-диметилформамиде вязок и не удобен в работе, эти растворители с трудом удаляются из кристаллического целевого продукта. Полученное таким методом безводitoe вещество не может быть вновь растворено в N-диметилформамиде или формамиде для повторной очистки без предваргпелы-юго неревода в гидрат. Формам11ДН1з1е маточники увлекают довольио большое количество нелевого продукта, что приводит к иониже1:ию выхода. Кроме того, нолученнын в результате очистки це()алоглиции содержит примесь фенилглиц1П а,
Предлагаемый способ позволяет получать цефалоглицин с незначительной примесью фенплглицина с более высоким выходом в виде нлотпого кристаллического, хорошо отделяющего осадка. Метод texнoлoгичecки нрост и удобен в исполнении.
Предлагаемый способ очистки цефалоглицина заключается в том, что технический цефалоглпциц растворяют в смеси растворителей ацетонитрил - метанол-вода, взятых в объе.мных соотношеннях от 3:1:3 до 3:3:1 и 1:3:3, при помощи кислоты, например соляной, полученный раствор обрабатывают осповапием, например тpиaлки., алкпл чоторого содержит 1-3 атома углерода, в количестве достаточио.м для осаждения цефалоглицина из раствора, причем метанол мо:кег быть добавле как на стадии растворения, так и одиовременпо с основанием, и выпавщпй цефалоглиции выделяют известными приемами в безводной форме или в виде дигидрата.
Пример 1. 10 г цефалоглицина суснендиP i0i р, 400 мл смеси ацетонитрила, мета))ола и воды в объемном соотношении 1:1:1. Всуспе1 зию приливают по каплям 3 мл копцептрнрованной соляной кислоты (12 н.) до получения прозрачного раствора, при этом могут остаться несколько комочков, которые отфильтровывают. К полученному раствору цефалоглицина прикапывают концентрированНуЮ ГИДрООлИГЬ амМСЯПИ ll-i
вс. эквивалентном количссги лот,1. Полученнхк c ;ec:j 1:0 для в1Л1адс; ия p:uvp;i.ii:ii Kp:iCTa;uibi отдслию: и: :и смеси pacTiK)pri;-c;K4i и ,.
Bai;V M;;M до С;:Дор К:::; ::Я
о/
Пример 2. 10 а цсфал(:1 -1; :и1ьа ,л;;д:;д:; руют ;i 100 мл смеси адетсл; : р.ла а :;.;дь. В35;тых в обьем: ; co:)THori i :i;:;: 1:., ;а1;-л к ией приливают нД мерио 2.П ль; о-;, рирова 1ПЮ11 содяюй кислоты д;) :.J:-:;H;I 11,ефало -лици;1а. В смесь «води. 1. /.LJ .:oia io;ia с эквивале1Пным i o/i:i4ec дк) c:Kfj:i: аммония до иейтрадизаи;;;: кисло ii,; и :дд1 сталл1:заг(ии цефало1-лииииа. Кристаллы цсфалоглицииа отдсл5;к;т о г исГ| Д ;;;лгзозааной системы раствора-;елей, cviiia аад дПТ.-мол при в течение 5 час.
П р ; м е р 3, Пеочииеи; ьл: аесрад):м раство 1Я1(Уг в смеси воды. ,л1,е:о:п:п;ада i: медиюла, взятых в обьск1:ом ; ы;ои:1-ии 1:1:1. добавляя сол}п о ){1;сдот - до noo-ioio растворения. гродукт аепсосаждаю из рас:вс)|)а доба.те;11е Ipi; i и;1ал;И а. вь:иадает иефа.т()1 1а:11;|;. 1 ос.ге.та:ии огф:;, ел ::оВ,п5аю1, ар;)мыва10 мета 1ололи cxinar 110.4
i iT 1п-:. ,т.т ;ческогэ : т.д. -.са.т.сддди асс1чолвко
а:-: е-аа |;1:1. И ; б;д;од;; iicajja.ioivi;:. тб.ч-еолсмдюй 1И)дой в ваабо::уд(.) меи1алк()11 теi6i,; ЮЩуХ) ВОД ОТ:()1)ПОТ в
ара iuilia.Kaаипиаа и мель)адо1 ;i a:u:;:a, (плинап)bi) iД ВВ п-е1д;н В,хода ;1родес(д;. технический я;()Г V; смеси раств(риме:апо;1 1()да в (;: 3:1 :3 до 3:3: 1 и с.и;:;::, iiaeiau):: об:;аба; о,:liaecTjie. .UJC: аюч.е( лииииа из )астм;;/:-:е: бч:ть добавле; M)pv4: ;, так ;; оД :овре :sbiiiai. :идЬа.;о1ат};
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЬЗАМЕЩЕННОГО 5-НИТРО-2-ИМИДАЗОЛА | 1973 |
|
SU385446A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 7-а-АМИНОБЕНЗИЛ-З-МЕТИЛЦЕФАЛОСПОРИНА | 1971 |
|
SU291452A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ Дз- ИЛИ Д^-ФЕНИЛ- ЦИКЛОГЕКСЕНОВЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU269807A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ | 1972 |
|
SU334684A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРАТА 7- | 1972 |
|
SU358843A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ТРИС- | 1973 |
|
SU384228A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛЕНТЕТРАЦИКЛИНА | 1972 |
|
SU341225A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗОВАННЫХэпихлоргидринных смол | 1972 |
|
SU326777A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ЭФИРА ДЕЗАЦЕТОКСИЦЕФАЛОСПОРИНА | 1972 |
|
SU352464A1 |
СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ КОПИРОВАЛЬНЫЙ МАТЕРИАЛ | 1973 |
|
SU404288A1 |
Авторы
Даты
1971-01-01—Публикация