Изобретение относится к области получения кремнийорганических эфиров кислот, а именно к новому способу получения силиловых эфиров метакриловой кислоты. Данные соединения широко применяются в шинной промышленности в качестве вулканизируюш,их агентов для различных каучуков. Известный способ получения силиловых эфиров метакриловой кислоты заключается в том, что органохлорсиланы или оргаиохлорсилоксаны подвергают взаимодействию с метакриловой кислотой при температуре окружаюш,ей среды в присутствии третичных аминов. Применение акцепторов хлористого водорода - третичных аминов и связанная с этим необходимость использовать большие количества растворителя, проводить фильтрацию реакционной смеси, регенерацию третичного амина относятся к недостаткам такого способа, усложняющим технологический процесс. С целью упрощения процесса, предлагается проводить его при кипячении и пепрерывном пропускании через реакционную смесь тока сухого азота. Для предотврап;ения полимеризации полученных эфиров реакцию проводят в 11)исутствии ингибитора полимеризации, например фенотиазипа. Температура процесса не ппж %5°С. Целевые продукты выделяют известным приемами. Выход их достигает 80%. Пример 1. В трехгорлую колбу на 500 м с эффективным обратным холодильниког термометром и барботером помещают 113,7 (1,32 моль) метакриловой кислоты, 127,3 (0,99 моль) диметилдихлорсилана и 2 г фен тназина. Через кипящую в течение 2-3 4Ctc реакционную смесь со скоростью 1,5 л/чсс продувают сухой азот. Температура в ковше реакции поднимается до 175°С. В результате перегонки продуктов реакции нолучают 112 г (74,6%) диметилднметакрилоксисилапа с т. кип. 65-67°С/1,5 мм 1,4387. Получаю также 25 г (16,6%) метакрпловой кислоты 12 г (8%) диметилдихлорсилана. Пример 2. В условиях примера 1 при KI пячении смеси 110,9 г (0,68 моль) метилтр хлорсилана, 174 s (2,1 моль) метакрилово кислоты и 3 г фенотназина в течение 2,5 ча (температура в конце синтеза 170°С) при пс стоянном пропускании через реакционну смесь сухого азота получают 150 г (75%) мегилтриметакрилоксисилапа, который выд ляют следующим образом.
70 г. От маточного раствора отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. В результате раогонки получают 80 г метилтриметакрилоксисилана с т. кип. 118-122°С/1 мм.
В условиях, аналогичных примеру 1, получают ряд эфиров, условия получения и свойства которых представлены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения сложных эфиров аллилового спирта или его гомологов | 1969 |
|
SU448170A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИКАРБАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а,р-НЕНАСЫЩЕННЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU301062A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ КРЕМНИИОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ КИСЛОТ АКРИЛОВОГО РЯДА | 1965 |
|
SU175507A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ МНОГОАТОМНЫХ АМИНОСПИРТОВ | 1967 |
|
SU193479A1 |
| Способ получения силиловых эфиров оксимов | 1979 |
|
SU827490A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а, р-НЕНАСЫЩЕННЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU330161A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ АРИЛОКСИЗАМЕЩЕННЫХ БЕНЗИЛОВЫХ СПИРТОВ | 1972 |
|
SU416345A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α,β-НЕНАСЫЩЕННЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И/ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1965 |
|
SU216554A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а.р-НЕНАСЫЩЕННЫХ | 1964 |
|
SU166676A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИКАРВАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АКРИЛОВОЙ ИЛИ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU255936A1 |
Примечание. Во всех оиытах в качестве стабилизатора использовали фенотиазин.
Предмет изобретениялеиием целевого продукта известными приСпособ получения сплиловых эфироп мета-рощения процесса, его проводят при кипячекриловой кислоты взаимодействием органо-иии и непрерывном пропускании через реакхлорсиланоБ или органохлорсилоксаиов с ме-циоиную смесь тока сухого азота, такриловой кислотой с последующим выде45емами, отличающийся тем, что, с целью уп
