В. В. Камзолкини Ю. А. ЛапицкийИнститут нефтехимического синтеза АН СССР Советский патент 1971 года по МПК C07C39/04 C07C39/07 C07C37/50 C07C27/12 

Данное изобретение относится к облас1и нефтехимического синтеза - к иолучению фе.чола и его гомологов, которые находят широкое нри.менеиие в химической иромьпнленности.

Предложенный снособ является новым и нолезным, так как позволяет расширить сырьевую базу для нолучения фенолов.

Структура образуюш,егося фенола зависит от строения исходного углеводорода. Для нолучения фенола нригодны нрактически любые моноалкилбензолы, а для получения о-, м- или н-крезола - соответствующие ксилолы и т. д.

Снособ состоит в том, что углеводород иодвергают окислению в жидкой фазе нод давлением 1 -100 атм нри 100-300°С молекулярным кислородом, т. е. кислородо.м воздуха или азоткнслородной смесью разлггчиого состава, в нрисутствии этерифиннрующих веществ (ангидридов кислот) н катализатора (кислоты Льюиса) с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Процесс проводят как на периодически, так и на непрерывнодействующей аппаратуре. В зависимости от исходного сырья и прочих условий степень превращения углеводородов составляет 5-35% за проход. Выход фенолов на окисленный углеводород составляет

. Образующиеся фенолы накапливаюгся в виде сложных эфиров (нри исиользовании уксусного ангидрида получаются ацетаты), что позволяет провод1 ть процесс в одну стадию, так как опп предохраняются от дальнейи1его окисления и не проявляют ингибирхюшего де11ствия.

Полученный при окислении продукт подвергают ректификации, непрореагировавший углеводород и уксусный ангидрид возврапдают обратно в реактор, сложные эфнры фенолов подвергают омылению, а побочные продукты (уксусная кислота, альдегпд. ацетат спирта и смолы) выводят из пикла.

Пример 1. Полученне../(-крезола (в виде ацегата) прямым окис.тением /г-ксилола.

В реактор загружают 850 г н-ксилола, 300 г уксусного ангидрида и 2 г ZnC в качестве катализатора. При 180°С, давленни 20-30 ати, содержании 10% кислорода в ()к;1сляющел1 газе и при скорости нодачи газа 400-600 .1-кг/час через 10-12 .ипн глубина окнслепия достигает 10%. Выход целевого иродукта при этом превращении превышает 2 i 2;) П p И Л1 с p 2. При 11 ::роч:1л painijiv условиях (см. npiiMcj) 1) 11)л :ич)срабогкс 100 г «-КС идол а подучено, : ,г-Крезола 2,5-Ксиле юла ,;-Толуолового альдегида «-Толуолово1о спирта i.iisa ;-; i:-i.i vi::- i:(: (luMU) ;i ;;;; .ior ;i;, .)H(::-.c:i , ; :1г:5(1д;)|и)д ii i/uuMi-;;:(); (iKiU:irM;ii{) к ,,к()м (|)a:ie под дав, лисл: 1 i Ои ит.; л при Ti-Miiepaiyp-/ ; 00 ЮО м;;,) клслолодом л,:; кпс.л: