СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАРИЛХЛОГ^СИЛАПОВ Советский патент 1972 года по МПК C07F7/12 

Изобретение относится к снособам получеH iH метилфеиил.хлореилаиов общей формулы

R,,Rn,SiCU(n+m),

где R-СНз; R-CeHs; п 1,2; ,2; п + +т 2,3.

Эти мономеры нмеют большое практическое значение для нроизводства целого ряда кремнийорганически.ч юлнмериых материалов, обладаюи1,и. улучшеннымн эксилуатационными иоказателямн но сравнению с аиалогичиымн иолнмериы.ми материалами, иолучеииыми иа основе алкил-, арилхлорсилаиов или их смесей.

Известен снособ нолучения метилфенилхлорсилаиов дисиропорционнрованнем смеси метил- и фенилхлорсилана в присутствии в качестве катализатора галоидных солей алюминия и других металлов, а также некоторых гидридов при нагреваини и иовышенном давлении.

Осиовны.м недостатком известных катализаторов является гетерогенность реакинонной массы (катализаторы-твердые вещества, нерастворимые в реакционной массе в обычных условиях). Гетерогенность системы требует иснользоваиня снециального оборудования аннарата с мешалкой, работающего иод давлением, что создает оиределеиные технологическне трудностн.

Кроме того, некоторые катализаторы, нанрнмер гидриды .металлов, доволььо дорогие Н не нронзводятся в нро.мыщленно.м масштабе.

Целью изобретення является унрощенне технологии нолучения метилфенилхлорсиланоБ, а также расширение сырьевой базы.

становлеио, что достаточно активными ката л из агор а.ми днснропорииоиирования смесей

.метил- и фе1П1лхлор1Ч1лаг.ов нрн температуре вы1не 200°С иод давленне.м до 50 ати являются различные гриалкнлаланы, ианрнмер тримег 1.1алюмнин1 1 и трнэтилалюмииий.

Предлагае.мый сиособ заключаегся во взаи.ioдeI lc виll cMeceii .метил- и феин.пхлорси.танов в автоклаве в ир11сутствии в качестве катал1гзатора 1-3 вес. % триалкнлалюминия ири 200-250С и давлении до 50 ати. Реакция ппотекает ио схеме:

20

RsAl

RsSiCl + C.H.SiCls

-R,SiCI-f RSiCi,

С,Н„

СЛ-L

25 где R Н R -- алкнл.

В реакщп .можно нснользовагь смеси грналПример 1. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 17 мл загружают 9,0 г дифе щлдихлорсилана, 3,8 г триметилхлорсилапа и 0,3 г (2,3 вес. %) триметилалюмипия, нагревают на бане, заполненной кремнийоргаиической жидкостью ПФМС-4, при перел1еа1иваиии теплоносителя до 245°С и выдерживают в течение 4 час. Давление в автоклаве 45 ати. Получают 13,0 г реакционной смеси.

Состав смеси, % (определено методом газожидкостной хроматографии):

Триметилхлорсилан4,4

Диметилдихлорсилан29,8

Бензол4,0

Диметилфенилхлорсилан 21,8 Метилфенилдихлорсилан14,7

Метилдифенилхлорсилан16,8

Дифенилдихлорсилан3,5

Трифенилхлорсилан3,3

Выход диметилфенилхлорсилана, метилфенилдихлорсилана и метилдифенилхлорсилана на прореагировавший дифенилдихлорсилан составляет 48, 29 и 27% соответственно.

П р и м е р 2. Реакцию проводят в условиях примера 1. В автоклав загружают 8,9 г дифепилдихлорсилаиа, 3,6 г триметилхлорсилаиа и 0,3 г (2,4 вес. %) триэтилаюминия.

Получают 12,7 г реакциоппой смеси следующего состава (в %):

Триметилхлорснлан4,8

Диметилдихлорсилан29,7

Бепзол4,1

Дил1етилфенилхлорсилан20,9

Метилфеиилдихлорсилан12,8

Метилдифенилхлорсилан18,6

Дифенилдихлорсилан4,1

Трифенилхлорсилан3,3

Выход днметилфенилхлорсилапа, метил фенилдихлорсилана и метилдифенилхлорсилана на прореагировавший дифенилдихлорсилан составляет 32,5, 20,6, 23,6% соответственно.

Предмет изобретения

1.Сиособ получения алкиларилхлорсилапов диснронорционированием смеси метил- н фенилхлорсилапа в присутствии в качестве катализатора соединений алюминия при нагревании и повышенном давлении с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с цел1ло упрощения способа, в качестве соединений алюминия используют триалкилалапы, например три метил ал юминнй.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 1-3 вес. %.