СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛВИНИЛХЛОРСИЛАНА Советский патент 1973 года по МПК C07F7/12 

1

Изобретение относится к получению наиболее дефицитного из метилвинилхлорсиланов - диметил,вииилхлорсилана, который используется для синтеза кремнийорганичеоких полимеров и материалов на их основе.

Известен способ получения диметилвинилхлорснлана взаимодействием винилтрихлорсилана с метилмагнийгалогенидами в среде органического растворителя.

Недостатком этого метода является необхоДимость применения больших количеств огнеопасных растворителей, фильтрации и трудность выделения целевых продуктов.

Для упрощения способа примененяется опособ получения диметилвинилхлорсилана, заключающийся во взаимодействии винилтрнхлорсилана илн метилвинилхлорсилана с триметилхлорсиланом при повышенной температуре, например 200-250°, и давлении (лучше до 50 ати) в -присутствии (катализатора, например литийалюминийгидрида или смеси гидрида лития с хлористым алюминием. Катализаторы применяют в количестве 1-2% от веса исходной смеси.

Реакция протекает ,по схеме

СН,. СН(СНз)„81С14 т-1 +

+ (СНз), SiCl -)L (CH,),SiCl, + СН,

zCH(CH,),SiCl, где , 2.

Предлагаемый способ технологически прост и позволяет получить диметилвинилхлорсилан с выходом до 70%.

Пример 1. В автоклав из нержавеюш,ей стали емкостью 17 мл загружают 2,54гвинилтрихлорсилана, 9,36 г триметилхлорсилана и 0,09 г литийалюминийгидрида (1 вес. %). Автоклав нагревают в бане, заполненной кремнийорганической жидкостью ПФМС-4 (|При пе)ремешивании теплоносителя) до 250° и в течение 1 часа выдерживают при давлении в автоклаве 50 ати. Выгружают из автоклава 11,5 г реакционной смеси. Состав ее определяют методом газожидкостной хроматографии. Выход диметилвинилхлорсилана на прореагировавший триметилхлорсилан 44 вес. %, на прореагировавший винилтрихлорсилан - 37 вес. %.

Пример 2. В автоклав, описанный в примере 1, загружают 5,5 г метилвинилдихлорсилана, 4,24 г триметилхлорсилана, и 0,09 г литийалюминийгидрида (1 вес. %).

Автоклав, нагревают в бане, заполненной кремнийорганической жидкостью ПФМС-4 (при перемешивании теплоносителя) до 200° и выдерживают в течение 2 час при давлении в автоклаве 30 ати. Выгружают из автоклава 9,6 г реакционной смеси, состав которой определяется методом газо-л идкостной хроматографии. Выход диметилвинилхлорсилана на 3 нрореагировавший триметилхлорсилан 71,5 вес. %; на прореагировавший .метилвипилхлорсилан - 63,5% вес. % „ Предмет изобретепия Способ получения диметилвинилхлорсилана на оскове винилтрихлорсилана, отличающиыся тем, что, с целью упрощения способа, винилтрихлорсилан или метилвинилдихлорси4лан подвергают взаимодействию с трймётйлхлорсиланом при повыгиенных температуре и давлепии в присутствии катализатора, например литийалюминийгидрида. с последующим выделением целевого продукта известными методами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 200-250° и давлении 10-50 атм.