СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ РЕАКЦИИ Советский патент 1972 года по МПК B01J37/34 B01J27/125 

Изобретение относится к способам приготовления катализатора для реакции Фриделя-Крафтса.

Известный способ ириготовлеиия катализатора для реакции Фриделя-Крафтса путем хлорирования смеси окиси алюминия с углем предусматривает использование газообразного хлора, что усложияет проведение процесса.

С целью упрощетшя процесса п получения высокоактивного катализатора по предложенному способу металлический алюлгиний подвергают электроэрозии в среде четыреххлорпстого углерода.

Продукт электроэрозии алюминия (ПЭА) в ССЦ можно получить, используя любые электроэрозиониые станки небольшой мощности (например, СН-140, 4Б721), широко применяемые в твердосплавной промышленности для обработки твердых и сверхтвердых сплавов, а также самодельные станки.

Для того чтобы приспособить заводской станок для получения ПЭА достаточно оба электрода станка изготовить из одного и того же металла - алюминия; вместо керосина или трансформаторного масла, рекомендуемого в качестве диэлектрических жидкостей Для заводских станков следует ирименять четыреххлористый углерод; вместо открытой ванны электроискрового станка необходимо пользоваться закрытой ванной (реактором),

предотвращающей попадание влаги из окружающей среды. При применении открытой ванны процесс э.иектроэрозни алюминия в CCl,j сопровождается дымообразованпем над жидкостью, обусловленным выделением НС1 вследствие взаимодействия безводного хлористого алюминия с влагой окружающей среды.

Эксперименты проводят как на самодельном станке, так и на станке СН-145, при c;ieдующем режиме: напряжение 150 в, ток короткого замыкания 2,5 а, емкость конденсаторов 3 мкг. После замены обоих электродов металлическим алюминием марки АВ-000 и заполнения реактора четыреххлористым углеродом марки чда станок включают.

Процесс электроэрозии алюминия в ССЦ протекает очень интенсивно: прозрачная жидкость быстро темнеет из-за образования высокоднсперсиых ПЭА, которые иачинают осаждаться на дне реактора.

ПЭА отделяют от неотработанной жидкой фазы путем фильтрации в обезвожениол боксе. Выделенный ПЭА - сыпучий норошок черного цвета, нри соирикосиовеннн с влажной атмосферой быстро желтеет, неирерывно выделяя хлористый водород. ПЭА представляет собой смесь безводного хлористого алюМ1Н1ИЯ, высокодисперсного металлического алюминия и сажи (найдены также следы карбида алюминия AUCs). Количество этич

компонентов в смеси зависит от режима искры и колеблется в пределах (в %): сажа до 3%, металлический алюминий до 10%, безводный хлористый алюминий - остальное.

Пример 1. Синтез бензофенона. К смеси 17,5 г хлористого бензоила и 52,8 г бензола нрибавляют при перемешивании 17,5 г AlCU марки чда. Возгонкой выделяют бензофенон. Выход 79%, т. пл. 48,48°С.

В случае применения ПЭА такой выход бензофенона достигается нри использовании 21 г катализатора. Однако продолжительность процесса сокращается до 1 час вместо обычно требуемых 2-3 час.

Пример 2. Синтез ацетофенона. К смеси 40 г бензола и 32 г А1С1з нри неремешивании прибавляют 10,2 г уксусного ангидрида. Перегонкой получают ацетофенон. Выход 80%, т. пл. 20,5°С. Аналогичную реакцию проводяг с применением 38 г (с учетом примесей) ПЭА.

Выход также 80% от теории.

Пример 3. Синтез трифенилметана. К смеси, состоящей из 29 г сухого бензоила и 12 г четыреххлористого углерода, добавляют 12,5 г ПЭА (вместо 10 г безводного хлористого алюминия) и через 24 час обрабатывают ледяной уксусной кислотой и бензолом. Из бензольной вытяжкн выделяют разгонкой трифенилметан, т. кин. 190-210°С (при давлении 100 мм рт. ст.), т. нл. 92°С.

Изучены также реакции синтеза трифенилхлорметана н бензоилбензойной кислоты, которые дали аналогичные результаты.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для реакции Фрнделя-Крафтса, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, металлический алюминий подвергают электроэрозии в среде четыреххлористого углерода.