Изобретение относится к усовершенствованHOiMy способу получения этилового эфира дегндродестиобиотина, который обладает биологической активностью. Известен способ получения этилового эфира дегидродестиобиотина формулы 1 mm НьС (СНгЬСОО(гН, путем восстановления водородом этилового эфира кетодегидродестиобиотина формулы II О HN NH М HjC CQlCHaliCOOCaHi над PtOs в уксусной кислоте прн небольшом давлении и комнатной температуре. Выход целевого продукта - 70%. Недостатком этого способа является использование большого количества дорогого платинового катализатора. С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии нроцесса предложено в качестве катализатора применять никель Ренея и процесс вестн в спиртовом растворе при 70-75°С и давлении 5- 10 атм. Выход целевого продукта 93%. Иример. Этиловый эфир дегидродестнобиотина. 5 г 4(5)-метил-5(4)-(б-карбэтоксивалероил)имидазолинона-2 формулы II (т. пл. 171- 173°С) гидрируют во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали над 2,5 г скелетного никеля в 150 мл спирта при 70-75°С и давлении 5-10 атм в течение 20-25 час, затем охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме досуха и к остатку добавляют эфир. Белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают несколько раз эфиром. Получают 4,4 г (ЭЗо/о) соединения формулы I (т. пл. 170-173°С), а после перекристаллизации из спирта - 3,35 г (71%), т. пл. 191 - 193°С, Rf 0,51 (тонкослойная хроматография на силпкагеле G в системе ацетон- вода в соотношении 9:1, обнаружение пятен парами йода). Спиртовой раствор этого вещества дает темпо-фиолетовое окрашивание с FeCU. Смещанная проба с известным образцом соединения формулы I (т. пл. 191 - 193°С) не дает депрессии температуры плавления. 34
Пред м е т н з обретен и ядукта, отличающийся тем, что, с целью увелиСпособ получения этилового эфира дегидро-техиологии процесса, в качестве катализатора
дестиобиотииа путем воостаиовления водоро-применяют никель Ренея и процесс ведут в
дом этилового эфира кетодегидродестиобиоти-5 спиртовом растворе при 70-75°С и давлении
на в нрисутствии катализатора под давлением5-10 атм. с последую1Цим выделеиием целевого про368266чения выхода целевого продукта и упрощения
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО- И ДИАМИНОФЕНИЛАЛКИЛОВЫХ СПИРТОВ | 1966 |
|
SU185936A1 |
| Способ получения -изолейцина | 1976 |
|
SU573478A1 |
| Способ получения эфиров триптофана | 1976 |
|
SU591464A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО- ИЛИ I АМИНООКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОФЕНОНА L | 1973 |
|
SU385961A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 17а-ОКСИПРОГЕСТЕРОНА'^~''"~"""='--^Х:„^ | 1965 |
|
SU169523A1 |
| Способ получения аминоэтаноантраценов или их солей | 1971 |
|
SU549077A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4- | 1973 |
|
SU390079A1 |
| Способ получения - -апетиламино- ди-карбэтоксибутанола | 1974 |
|
SU509579A1 |
| Способ получения производных 2-аминоциклопентана | 1978 |
|
SU878763A1 |
| Способ получения эритро-1(п-гидроксифенил)-2-(1-метил-2феноксиэтиламино)-пропан-1-ола или его солей | 1975 |
|
SU555845A3 |
