Изобретение относится к способу получения нового типа бифункциональных мономеров - Н-б«с-карбамилзамещенных пиразолиновых спиртов, которые могут быть использованы для синтеза термостойких полимерных материалов.
R НО- С- СН2R
где R и R - низщие алкилы,
R - алифатический или ароматический остаток,
взаимодействием третичных пиразолиновых спиртов общей формулы
R
НО-С-СНо
N,
i
где R и R имеют .приведенные значения, с диизоцианатами общей формулы;
Способ основан на общеизвестной реакции нуклеофильного присоединения изоцианатов.
Предлагается способ получения N-бис-карбамилзамещенных пиразолиновых спиртов общей формулы
R
II
CHg-C-OH
()HNKNHC()-N
R
Целевой продукт выделяют известными приемами.
Используемые в предлагаемом способе третичные пиразолиновые спирты получают способом, описанным в авт. св. № 199899.
При проведении в среде абсолютного эфира при комнатной температуре реакция взаимодейст1вия направляется исключительно в сторону образования N-карбамилзамещенных пиразолиновых спиртов без затрагивания гндроксильной группы.
Выход целевых продуктов составляет 97-
99%. Строение полученных соединений докапример 1. К раствору 14,2 г (0,1 моль} 3-(р-оксй-р-метилпропил)-пиразолина в 25 мл абсолютного эфира при интенсивном перемешивании постепенно прибавляют раствор 8,8 г {0,05 моль} 2,4-толуилендиизоцианата в 25 жл 5 абсолютного эфира, оставляют при комнатной температуре на сутки, затем выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Получают 23 г (выход 99% от теоретического) 2,4-толуилендикарбамил-Ы - бис-3-(р-окси - р-метил- ю пропил)-пиразолина, т. пл. 164°С (из хлорбензола). Найдено, %: N 18,35, 18,41. С2зНз4Ыб04. Вычислено, %: N 18,31.15 Пример 2. По методике, описанной в примере 1, из 14,2 г (0,1 моль 3-(р-окси-р-метилпропил)-пиразолнна в 25 мл абсолютного эфира и 8,4 г (0,06 моль) гексаметилендиизоцианата в 25 мл абсолютного эфира получают 20 22 г (выход 97%) гексаметилендикарбамил-.Nбис-3-(р-окси-р - метилпропил) - пиразолина, т. пл. 102-103°С (из смеси этанола и эфира). Найдено, %: N 18,14, 18,10. С22Н4(УЫбО4. Вычислено, %: N 18,50. Пред мет изобретения 1. Способ получения N-бис-карбамилзаме- 30 щенных пиразолиновых спиртов общей формулы25 f % - COHNRNHCO-K НО- с- СНс где R и R - низшие алкилы, R - алифатический или ароматический остаток, отличающийся тем, что третичные пиразолиновые спирты обшей формулы НО-С-СН:,где R и R имеют приведенные значения, подвергают взаимодействию с диизоцианатами общей формулы O C iN-R-N C O где R имеет приведенное значение, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия проводят при комнатной температуре в среде абсолютного эфира.
