СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ/ КАРБОЦЕПНЫХ СОПОЛИМЕРОВL., Советский патент 1972 года по МПК C08F212/34 

Известен способ получения низкомолекулярных карбоцепных сополнмеров сополимеризацией стирола и/или его алкильного производного с хлоралкилпроизводным винилбензола, например стирола или альфа-метилстирола с альфа-хлорметилстиролом или п-ди-(хлоризопропенил)-бензолом при использовании в качестве катализаторов алюминийорганических соедииений общей формулы

,

где R - углеводородный радикал, Г - галоген, п 0-3.

Предложен сиособ, по которому вязкость получаемых сополимеров регулируют путем изменения количества введенного в полимеризуемые мономеры диизонропенилбензола. В отличие от свободиорадикальных процессов, где диизопропенилбензол, введенный в мономерную смесь, играет роль сшивающего агента и приводит к получению нерастворимых полимеров, в этом способе ди зопропепилбеизол является регулятором вязкости. Полученные иолимеры растворяются в углеводородных и хлорсодержаи1.их растворителях полностью.

Предложенный способ позволяет значительно сннзить расход катализатора для нолучения низкомолекулярных иолимеров.

стирола, 30 мл толуола, 5 мл альфа-хлорметилстирола с концентрацией 87,0 вес. % и 5 мл диизопроиенилбензола с концентрацией 92,0 вес. %. После тщательного перемешнвания в бутылку вводят 5,0 мл бензинового раствора триизобутилалюм1 ния (ТИБА) с концентрацией 0,8 моль/л.

При 60°С ведут процесс полимеризации до получеи 1я полимеризата с сухим остатком

58,4 вес. %. Полученный полимеризат обрабатывают метиловым спиртом, содержащим небольщое количество неозона Д. Переосаж.денный из иолимери.зата полимер отделяют и сушат в лабораторио вакуумной сущке.

Оныт иовторяют 3 раза, измеияя количество диизопропеиилбензола.

Пример 2. В полулитровую стекляииую бутылку в атмосфере аргона заливают 70 и/- альфа-метнлстирола, 30 мл толуола, 5 мл

диизонроиенилбензола с концентрацией 92,0 вес. %. После тщательного перемеиишаиия туда доиолиительно вводят 5,0 мл толуольного раствора высших алюми1И1Йалкилов (С2-€22) с ко щентрацией активного алюмипня 0,5 моль/л.

При 75°С ведут процесс полимеризащи до получения полимеризата с сухим остатком 44,7 вес. %. Полученный полимеризат обрабатывают метиловым спиртом, содержащим неденный из полимеризата полимер отделяют и сушат в лабораторной вакуумной сушилке.

Опыт повторяют 3 раза, изменяя количество диизопропеннлбензола.

Пример 3. В полулитровую стекляпиую бутылку в атмосфере аргона заливают 70 мл стирола, 30 мл толуола, 6 мл п-ди-(хлоризопропенил)-бензола с концентрацией активного хлора 20 вес. % и 5 мл диизоиропенилбеизола с концентрацией 92,0 вес. %. После тщательного перемешивания дополнительно вводят 7,0 мл толуольного раствора диизобутилалюминийхлорида (ДИБАХ) с коицентрацией 1,06 моль/л.

При 75°С ведут процесс полимеризации до получения полимеризата с сухим остатком 53,7 вес. %. Полученный полимеризат обрабатывают метиловым спиртом, содержащим небольшое количество неозона Д. Переосаждеииый из полимеризата полил1ёр отделяют и сушат в лабораторной вакуумной сушилке.

Опыт повторяют 3 раза, изменяя количество диизопропенилбензола.

Пример 4. В полулитровую стеклянную бутылку в атмосфере аргона заливают 70 мл альфа-метилстирола, 30 мл толуола, 6 мл (хлдризоиропенил)-бензола с коицентрацией активного хлора 20,0 вес. % и 5 Л1Л днизопропенилбензола с концентрацией 92,0 вес. %. После тщательного перемешивания дополнительно вводят 7,0 мл бензинового раствора ТИБА с концентрацией 0,8 моль/л.

При 75°С ведут процесс полимеризации до получения полимеризата с сухим остатком 48,4 вес. %. Получеииый полимеризат обрабатывают метиловым сииртом, содержаи1,им небольшое количество неозона Д. Переосажденный из полимеризата иолимер отделяют и сушат в лабораторной вакуумиой сушилке.

Опыт повторяют 3 раза, изменяя количество диизопропенилбензола.

Пример 5. В полулитровую стекляииую бутылку в атмосфере аргона заливают 70 мл стирола и 6,0 мл бензинового раствора ТИБА с коицентрацией 0,8 моль/л. Далее при перемешивании в систему вводят 30 мл толуола с нредварительно растворенными в нем 5 мл диизонропенилбензола с коицентрацией 92,0 вес. % и 7 мл альфа-хлорметнлстирола с концентрацией вес. %.

При 75°С ведут процесс полимеризации до получеиия полимеризата с сухим остатком 56,8 вес. %. Полученный полимеризат обрабатывают метиловым спиртом, содержащим пебольшое количество пеозона Д. Переосажденный из полимеризата полимер отделяют и сушат в лабораториой вакуумной сушилке.

Опыт повторяют 3 раза, изменяя количество диизонропеиилбензола.

Пример 6. В полулитровую стеклянную бутылку в атмосфере аргона заливают 70 мл стирола, 6,0 мл бензинового раствора ТИБА с концентрацией 0,8 моль1л и 30 мл толуола. После тщательного пере.мешивания в систему

вводят смесь, состоянхую из 5 мл ди}1зопропенилбензола с концентрацией 92,0 вес. % и 6 мл я-(5ы-(хлоризопропенил)-бензола с концентрацией активного хлора 20,0 вес. %. При 70°С ведут процесс полимеризации до

получения полимеризата с сухим остатком 52,6 вес. %.

Полученный полимеризат обрабатывают метиловым спиртом, содержаии1м небольшое количество иеозона Д. Переосаждеиный из нолимеризата полимер отделяют и сун1ат в лабораториой вакуумиой сушилке.

Оиыт повторяют 3 раза, изменяя количество днизонроиенилбензола.

В таблице ириведены данные по полимеризации и свойствам полимера (6 примеров по 3 опыта каждый).

Предмет изобретения

Способ получения пизкомолекулярных карбоцеппых сополимеров сополимеризацпей стирола н/или его алкильпого производного с хлоралкилпроизводными вниилбензола, например с альфа-хлормотплстиролом или п-ди{хлорнзопропенил)-бе)1золом, с применением в качестве катализатора алюминпйорганическпх соединений, отличающийся тем, что, с целью регулирования вязкости получаемых соиолимеров и С1Н1жен11я расхода катализатора, процесс соиолпмеризацпи проводят в прис тствии диизонропенилбензола.