Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, точнее к способу получения высших, разветвленных оС, -венасыщенных кислот. Высшие оС. , fb -ненасыщенные кислоты широко используются в лакокрасочной промышленности аля производства безмасляных алкидных смол. Известен способ получения с. , jb -ненасыщенных кислот путем окисления oti jb -н насыщенных альдегидов в присутствии металлов переменной валентности в среце инертных растворителей. Выход получаемых по этому способу вы ших разветвленных оС , Л -ненасыщенных кислот не превышает 83-87%. Кроме того, выделение конечных продук тов в известном способе осложнено из-за применения инертных органических pacTBt рителей. Для устранения этих, недостатков предлох{ен способ получения высших разветвлен ных сИ , /5 -ненасыщенных кислот путем окисления oL , /9 -ненасыщенных альдегидов в присутствии реагентов основного характера, например едкого натра, желательно в количестве 1-10% при интенсивном перемешивании, желательно при 20ООО8000О. Предлагаемый метод опробован На ос - изо пропил- /3 -иэо-бутилакролеине, то есть на альдегиде, при окислении которого получается высшая разветвленная индивидуальная 0 -иао -пропил- р -иэо-бутнлакриловая кислота, применяемая в качестве кислоты-модификатора в производстве автомобильных эмалей горячей сушки. Осуществлена реакция окисления ос пропил- ув - liao-бутилакролеина с количественными выходами соответствующей кислоты (95-97%). Получена з(, - ujo-пропил- ft -;изЬ-бутйлакриловая кислота высокой степени чистоты. Реакция при температуре 2О-50°С в присутствии водных растворов N аОН (1-1О%) заканчивается за ЗО мин. Пример 1.В реактор, изготовленный из нержавеющей стали и снабженный мешалкой с диффузором и водяной, рубашкой, загружают 2О,2 г об -иао-пропил- уЭ-ц о-бутилакролеина и2ОО смв5%-ного Реакционную смесь paatg peaaioT при включенной мешалке цо ЗО С, после чего в реактор из газометра подают кислород и выдерживают содержимое при интенсивном перемешивании в течение ЗО мин. После нейтрализации реакционной смеси раз бавленной кислотой (5-10%-ной ) из нее выделяют органический слой в количестве 21,4 г, который представляет собой чистую еС-изо-пропил-/Э -иэо-6у тилакриловую кислоту и содержит по анализу 94,5% этой кислоты. Таким образом, выход на исходный альдегид составляет 92,7%. П р И м е р 2. Аналогично первому, но вместо 20,2 г об -изо-пропил-. -U$o-6y тилакролеина берут ЗО,8 г. Получают 32,4 кислоты С Q , что соответствует 96,5% от теоретического количества. Примере. Аналогично первому, но вместо 20,2 г об - uao-пропил---/3 1иэо-бутилакролеина, берут 46,2 г. Получают 48,1 г кислоты CKJ, что соответствует 95,0%. П р и м е р 4. Аналогично первому, но мести 2О,2 г ей нвао-пропил-/5 - тилакролеина берут 39,5 г. Получают 4О,5 г кислоты С| , что соответствует 94%. Формула изобретения Способ получения высших разветвленных ос , Д-ненасыщенных кислот путем окисления высших разветвленных сС , /3 -ненасыщенных альдегидов, отличаюшийс я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и улучшения технологии, процесс ведут в присутствии реагентов основного характера, например едкого натра, при интенсивном перемешивании, 2.Способ по п. t, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс ведут в присутствии 1-10%-«ого едкого натра, 3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс ведут при перемешивании с числом 2ОООО-80ООО,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения оксосоединений | 1972 |
|
SU444360A1 |
Способ получения сложных эфиров ненасыщенных кислот | 1976 |
|
SU591454A1 |
Способ получения -алкилакриловыхКиСлОТ | 1978 |
|
SU798090A1 |
Способ получения катализатора для получения 2-этилгексанола конденсацией и гидрированием масляного альдегида или конденсации бутилового спирта | 1977 |
|
SU749417A1 |
Способ получения замещенных бензазолов | 1972 |
|
SU589915A3 |
Способ получения производных фенотиазина или их солей | 1975 |
|
SU577994A3 |
Способ получения диацетон-2-кето- -гулоновой кислоты | 1969 |
|
SU335936A1 |
Композиция,чувствительная к облучению | 1972 |
|
SU618064A3 |
Способ получения алкил(фенил) винилсульфонов | 1976 |
|
SU571483A1 |
Способ получения водорастворимых полимеров, содержащих альдегидные группы | 1976 |
|
SU560425A1 |
Авторы
Даты
1978-03-25—Публикация
1968-07-30—Подача