Изобретение относится к способу получения перфторированных карбоновых кислот, в частности, таких, которые могут быть использованы в синтезе целого ряда красителей, лекарственных препаратов, пестицидов, термостойких полимеров и т. д.
Известен способ получения полифторированных ароматических кислот из полнфторированных галоидбензолов в присутствии реактива Гриньяра с последующей карбонизацией и выделением продукта известным способом.
К недостаткам способа можно отнести длительность нроцесса, сложность аппаратурного оформления, использование труднодоступных исходных соединений.
С целью устранения указанных недостатков предлагается полифторированные ароматические соединения, содержащие трифторметильную грунпу в ядре, последовательно обрабатывать нятифтористой сурьмой и водой с последующим выделением продукта известным способом.
Выход нродукта 56-65%.
Иример 1. 4,15 г октафтортолуола растворяют в 19,9 г пятифтористой сурьмы при 20- 25°С. Раствор выливают в воду. От водного раствора отделяют 0,75 г ненрореагировавшего октафтортолуола, после чего водный раствор экстрагируют эфиром. Экстракт сушат
MgSO4, эфир отгоняют и получают 1,8 г (66%, считая иа прореагировавший октафтортолуол) пентафторбензойной кислоты, т. пл. 98-102°С. После перекристаллизации из толуола т. ил. 100-102°С.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из 1,5 г 4-н-гептафтортолуола и 20 г .пятифтористой сурьмы получают 0,74 г (56%) 2,3,5, 6-тетрафторбензойной кислоты, т. пл. 148-149°С.
После перекристаллизации из толуола получают 0,55 г продукта, т. ил. 148-149°С.
Пример 3. 1 г 4-Вг-бромгептафтортолуола растворяют в 4,1 г пятифтористой сурьмы и раствор выливают в воду. СЗсадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и иолучают 0,45 г 2, 3, 5, 6-тетрафтор-4-бромбензойной кислоты. От фильтрата отделяют 0,03 г исходного продукта. Водный раствор экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки сушат MgSOj, эфир
отгоняют и получают дополнительно 0,15 г 2, 3, 5, 6-тетрафтор-4 - бромбензойной кислоты. Т. пл. продукта 140,5-142°С. Общий выход 0,60 г (67,5%).
П р е д м е т и 3 О б р е т е н и я 3 трифторметильную группу в ядре, подвергают последовательно обработке пятифтористой 4 сурьмой и водой с последующим выделением продукта известными приемами.
Даты
1972-01-01—Публикация