Изобретение относится к способам получения производных люмилизергиновой кислоты.
Известно, что амиды люмилизергиновой кислоты можно получить лри освещении амида лизергиновой кислоты в кислой среде.
Предлагается способ получения 8,10-эфиров люмилизергиновой кислоты, заключающийся во взаимодействии лизергиновой кислоты с низшими алифатическими спиртами, содержащими от 1 до 4 атомов углерода, в присутствии минеральной кислоты и нри освещении, например, ультрафиолетовой лампой.
Реакция заключается в присоединении мо.лекулы спирта к двойной связи между углеродными атомами 9 и 10 в лизергиновой кислоте под действием освещения и в присутствии кислоты и одновременной этерификации ;карбок-сильной группы в положении 8. В качестве минеральной кислоты может быть ислользована, например, серная или хлорная кислота любой концентрации, а в качестве спирта-любой алифатический низший спирт, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, например метиловый, этиловый, пропиловый и т. д.
лампа типа Philips - H.P.L.R. Время, иеобходимое для Проведения фотохимической реакции, может значительно изменяться в зависимости от концентрации используемой минеральной кислоты, интенсивности освещения и темлературы.
Реакцию проводят при температуре от О до 40°С, предпочтительно между 10°С и комнатной температурой.
10
По окончании реакции (что можно определить по исчезновению в спектре поглощения максимума при 315 ммк, который характерен для лизергиновых производных) смесь подщелачивают аммиаком и затем экстрагируют растворителем, несмешиваемым с водой, например этилацетатом или хлороформом. После этого растворитель удаляют испарением и из подходящего растворителя криста.ялизуют
8-эфир-10-зфира люмилизергиновой кислоты.
Пример. 8-метилэфир-10-метилэфира люмилизергиновой кислоты.
В 40 см метанола и 7,5 см серной кислоты растворяют 1,5 г моногидрата лизергиновой кислоты и полученную смесь освещают в пирексавой колбе 250-ваттной ламиой Philips H.P.L.R. По окончании реакции смесь разбавляют водой, подщелачивают амм11аком и экстрагируют хлороформом. 3 После испарения растворителя из этилового эфира кристаллизуют 1,1 г 8-метилэфира-10метилэфрфа люмилизергиновой кислоты, т. пл. 181 - 183°С, 0° (,47%, в пиридине). По вышеописанной методике, по используя вместо метанола другие 11изп1ие алифатические спирты, ла пример этанол, Пропанол и бутанол, получают соответствующие 8,10эфиры. 4 Предмет изобретения Оиособ получения 8,10-эфиров люмилизе1Эгиновой кислоты, отличающийся тем, что лизергиновую кислоту обрабатывают низшими алифатическими спиртамн в присутствии минеральной кислоты и при освещении, например, ультрафиолетовой лампой с последуюи им выделением целевого продукта известными способами.
