СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ р-АЛКОКСИАКРИЛОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1972 года по МПК C07C57/04 C07C51/58 

Изобретение относится к способу пОлучеиия хлор ангидридов ненасыщенных кислот, например хлорангидридов р-алкоксиаириловых кислот, жоторые являются ценными полупродуктами для лолучения неиредельных и гетероци клических соединений.

Известен способ получения хлор ангидридов р-алкоксиакриловых «ислот взаимодействием вИНилалкиловых зфиров -с фосгеном в присутствии каталитических количеств третичных а.мннов.

Способ осуществляют ino схеме

COC1,+2R,O-C CHR, R,O-C Ii

R.R

C-COCl+R,dC-CGI-CHj II I

RaRa Ra

Выход 20-50%. Однако расходование дополнительных 1количест1в ,вИНилалкило1Вых зфиров на связывание выделяющегося хлористого водорода ограничивает использавание этого способа.

толыко Tipii3THvTa:vniHa, но и хлористого алли.та, который связывает хлористый водород. Применение хлористого аллила, кроме того, уменьщает осмоленне реакционной смеси и увелиЧ1ивает выход хлор ангидридов на 15-25%.

Исходные реагенты. Виниловые эфиры получают винилироваиием соответствующих спиртов с последующей очисткой. Триэтиламин сушат едким кали и /перегоняют. Фосген получают из четыреххлористого углерода и 60 % - н аго олеум а.

Пример. В ампулу, охлажденную сухим льдом в ацетоне, помещают 7 г (0,07 г-моль) фосгена, смесь 5,4 г (0,07 г-моль) хлористого

аллнла и 0,7 г (0,007 г-жол) триэтиламина и 5 г (0,07 г-моль) винилэтилового эфира. Ампулу запаивают. Содержимое ампулы перемещивают и выдерживают при ком:натной температуре 36 час, после чего вскрывают, отфильтровывают осадок, а фильтрат разгоняют в вакууме. Выделяют 4,9 г (76,8% от теоретического) хлораппидрида р-этоксиа«риловой

го

кислоты, т. .кип. 75, 78°С/10 мм рт. ст., п

1, 48, 10. По Л1ите1ратурным данным т. кип. 88- 2 90°С/20 мм рт. ст.

Предмет изобретения

Опособ .получения хлорангидридов ,р-ал1коксиакриловых кислот взаимодейсивием в-инилаЛКиловьи эфиров с фОс.геном (в присутствии

«if.r r j триэтилами.на с иооледующиМ выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью ровышенйя выхода целевого продукта, п|рОцеос ведут в .при-сутствии хлористого аллила.