Изобретение относится к способу получения новы.х шестичленных гетероциклических соединений класса фосфоринанов - производных 1,4,2-оксаазониафосфоринана общей формулы
НгС О
СН ЕЗ /Н,
СНг
где Ri, R2, Нз - алкил, арил или остаток гетероцикла, X - кислород или сера.
Известно алкилирование аминов бис (хлорметил) фосфинатами или бис(хлорметил)фосфиновой кислотой. Однако для получения циклических соединений эта реакция ранее не применялась.
Производные 1,4,2-оксаазониафосфоринана являются новыми соединениями, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения соединений формулы 1 заключается в том, что диалкиламиноэтиловые эфиры хлорметилалкил(арил) фосфииовых(тиофосфиновых)кислот подвергают внутримолекулярной циклизации в среде инертного органического растворителя, например эфира или диоксана, либо в отсутствии растворителя.
Процесс можно вести при комнатной температуре или в кипящем растворителе. Исходпые диалкиламиноэтиловые эфиры хлорметилалкил (арил) фосфиновых (тиофосфиновых) кислот, полученные взаимодействием хлорангидридов соответствующих кислот с диалкиламиноэтанолом в присутствии органического основания, подвергают внутримолекулярной циклизации без предварительного выделения их из реакционной смеси.
Пример 1. Получение 2-оксо-2-хлорметнл - 4,4-днэтил - 1,4,2 - оксаазониафосфоринан
хлорида.
К 18,15 г (0,10 моль) хлорангидрида бис(хлорметил)фосфиновой кислоты в 150 мл эфира прикапывают при комнатной температуре и перемешивании смесь, состоящую из
11,7 г (0,10 моль) диэтиламиноэтанола и 11,1 г (0,11 моль) триэтиламина в 50 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 2 час и выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают. Фильтрат выдерживают при комнатной температуре в течение четырех суток и дополнительно выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают. Всего выделяют 15 г солянокислого триэтпламина. Затем фильтрат кипятят в течение
