СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1972 года по МПК C07C33/03 C07C27/02 

Изобретение относится к сиособу иолучення ненасыщенных алкеииловых сннртов, в частности аллнлового сннрта, который люжет найти широкое нрнмеиение в качестве нромежуточиого продукта в органическом сиптезе и нолнмеров.

Известен способ получения аллилового снирта путем окислеиия иропилена в водном растворе уксусной кислоты в нрисутствии катализатора ирн температуре 50-250°С, водного гидролиза иолучепного аллилацетата в жидкой фазе в присутствин кислого катализатора нри темнературе 50-150°С н давление 1 -10 ат с последующим выделением нелевого иродукта известными приемами. Выход целевого продукта до 90%.

С целью упрощения процесса предлагается водиый гидролиз аллилацетата в жидкой фазе ироводить нри темнературе 150-350°С, предиочтительно нри 170-250°С, Hpii давлении не ниже 5 ат и молярном соотношении между аллнлацетатом и водой, равном 1:1 - 1 ; 10, желательно 1 : 2-I : 5.

Целевой нродукт выделяют известными нриемами с выходом до 95%. Гидролиз можНО вести но иернодическои и иенрерывнои схеме.

Предлагаемый снособ более прост, чем нзвестный, так как не требует нрименения катализатора, исключает стадию нейтрализации реакционной смесн н регенерацню катализатора. Кроме того, ироцеес сонровождается образованием незпачительного количества нобочных иродуктов, носкольку уксусная кислота и алл ил ацетат не полимеризуются в даииом случае.

Пример 1. В реактор емкостью 2 л из нержавеющей стали, снабженный электрообогревом, мешалкой и манометром, иод давлением загружают аллилацетат и воду в различиых соотиошення.х. Одна загрузка составляет 1 кг.

Уксусную кислоту в продуктах реакцпи определяют титровапием, нобочиые продукты определяют е номощью газовой хроматографии (ГХ).

В таблице приведены условия опыта и иолученные результаты.

Приведенные велнчины давления соответствуют давлению насыщенных паров реакцнонной емесн ири темнературе опыта.

Пример 2. Аллилацетат и воду непрерывно подают через расходомер в реактор (( мм, мм), снабженный автоматическим регулятором уровня. Высота уровня занолнения в условиях опыта 400 мм, что соответствует объему заполнения 7 л. Жидкий продукт гидролиза собирают в сборник. Для обогрева реактора в нагревательную рубашку подают масло.

В реактор подают 5 кг/час аллилацетата и 2,3 кг/час воды. Температура реакции 250°С, давление 48 атм.

Состав продуктов гидролиза в сборнике (в вес. %):

Уксусная кислота24,0

Вода24,3

Аллилацетат28,5

Аллиловый спирт22,5

Пропионовый альдегид0,2

Диаллиловый эфир0,3

Акролеин и др.0,2

Степень гидролиза 58,5%, количество побочных иродуктов 3,1 вес. %, т. е. 3 кг на 100 кг полученного аллилового снирта.

Предмет изобретения

1.Способ получения аллилового спирта путем водного гидролиза аллилацетата в жидкой фазе при нагреванип н давлении с последующим выделением целевого продукта известиыми приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии нроцесса, гидролиз ведут при температуре 150-350°С и моляр юм соотношении между аллилацетатом и водой, равном 1:1-1:10.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что гидролиз ведут при 170-250°С.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотнощенни между аллилацетатом и водой, равном 1:2-1 :5.