Изобретеппе относится к способу получеи 1я нросгых э(|)пров «-оксидиарн.тамннов, и часгности х;10рнрои,5водны. эфиров ьокс}1диар:.1ламинов, которые могут naiiTu при.мепсмше : синтезе псхти.мерньнч .материа.юв.
Известен способ получепня просты.х Э(|1иро п-окспдиарилампнов взаи.модействием ,(-охсидиариламипа с Д1Па.тогензамен 1,епп1)1.чп соединениями при 130 140 С в ирпс тствии щелочи. Целевой продукт выделяют известн1)1ми еноеобами. Иронесс ведут нри соотноп1ении реагируюни. комнонеито 1 : 2. При этом но.тучают соответственно бисзамен1енные эфиры.
С преи.мхицественного иол чения .:iopпроизводных эфиров «-окспднарпла.минов предложено пропесс веетп нри соотнон ении реагируюнщх компонентов 2:1.
На основе полученных х.торпрон.водных эфиров (в от 6ис.амеи1енных, которые являются термостабилизаторами) .можно еинтезировать по.тимерпые ,ты, об.тадающне термо- и светостабилизпру1()пи1ми. комплекеообраз К) свслктвами. а также термо- и ант1кж)НН1)1МИ, противоутолктякипими и дезактнвирх loHuiMH ..leiicTtuie мета.т.юм переменно il в а ,т е н т I ост н с во Ii ст в а ми.
В ipexrop, колбх емкостью 0,25 .1 с обрат холодильником. мен1ал1ч011. гермомегром II газопод и)дяп1еГ1 трубкой, из котороГ; нредварителык) вытесняют азотом воздух, .загружают 37.04 г (0.2 г .мо.ть) /г-оксидн(|)ен11лам:11 а. 52.2 г (().- г-мол;/) |i. jV-дих.тор.т-;ЭТИ.1ОВОГО эфпра (х.торекс). 14.5 г (0.22 г Mo.ib) едкого ка.1и и 0.1 г гиД|К)су.)11,1 натрия. Реакционною 1 ыдерживают 1 2 час
101 (J .., 11 и 1 Ц1 IK 1Ь I |)
ка.тия. нром1) нос.чедпш на фи. 30 50 м.т апетона. Фп.тьтрат промывают по 100 мл 0.5%-пым раствором едкого калп и дважды по 100 м.т . каждьп раз добавляя в раствор nie.iO4H и Г) водл пебо.тьпюе ко.тпчество гидросхльфнта пагрпя. и огде.тяют каждьи1 раз маслянистый слой.
Из мас.тянистого слоя под отгоняют избыток (1 (У-дих.юрдиэтилового эфира, а
) остаток вьктиьаю - в стакан и ох.таждают до О - 5 С: при эгом кристаллпз ется.
Ио.Пчаюг 4G.65 г р-хлор-р-(/.ьфени.там 1-:о|}1енокси)-диэт1.1ово14) scjiiipa. что состав.тяет )1ход 80%. считая па /ьоксид 1феннла пП1.
vX; vip-()- (/;-фС; 1:,::;МИ1 ОфС ОКСИ) - ДИЭ rii.lCl1.Ы1 Э1рпр xopoujo раствори.м в .чцетоне. диоксане. бен Ki.ie. спирте, при нагревании раств{.)рим IS беи.ине и гексапе. но не растворим в 1;оде. Найдено, %: С 65,64; М 6.26; 5,12;С1 12,23. Мол вес. 292,2. CieHisNO.CI. Вычислено, ;,; (.; 6Г),8.-); 11 6,28; Х 4, С1 12,27. Мол. нес 291,8. II р и iM с р 2. 11(Хг чение Ьхлор-З-(/г феииламниофепоксн) - ipoH;iH().-ia-2. В трехгорлую ко,1бу смкоспло 0,25 ,i с обратным холодн,1ьникол1, MeiihKiKoii, чсрмо.метро.м п га:юнод1юдно11 трубкой, n:i KOTopoii преднарнте.тьно вытесняют а:«)том 1и)., загружают 37,04 г (0,2 г моль) /ьоксиднфениламина, 51, 6 {0,4 г моль) 1,3-дихло)гидрнна глицерина, 14,5 г (0,22 г -моль) едкого кали и 40,1 г гидросульфита патрил. Реакционную массу выдерживают 1 -2 час нри 100 - 120° С, затем охлаждают до 1015° С и отфильтровывают от хлорис1Ч)Г() калия, иромывая носледни на фильтре 30 50 МЛ ацетона. Фи,чьтрат промывают 0,5%цым раствором едкого ка.пн (2 раза по 100 M,I) н водоГ) (2 раза но 100 .i;i), кажды11 pa.s добавляя в )аствор П1,елочи н в 1И) неб()Л,п1Ос ко;п1чество гидросул1(|)ита натрнн н очдсчтия каждый )аз мас,1яннстый слой. .ac. слой Бысушнвают нод вакухмом Получают 44,50 г 1-.х,10р-3-(/|-|)с1П1ла.М 1нофеноксинронанола-2 к виде светло-коричневого масла, что составляет выход 80%, счнта 1 на п-оксифениламин. 1 -хлор-3- (;г-фениламн11О(ренокс1) -Hfjonaiio хорошо растворим в ацето :е, диоксане, эти цетатс, бензо.пе и сп;|рте, ii;i не ;) о:1И 1,оде. П р п м е р 3. Лна.югично ij ( нри ра 1 мс)1ут , н(),1 Ч1М11)1 и; /;-( (-)-на(|.1Т ламина н (-;, |-5-днхло;)лиаТи. 3(j)iipa 2-х л op-2-1 п ((-)-на(|)тн:1а.;() нокси -;и1эти,к)вы11 si(jJHp, lij «-оксиде на(|).1амина н 1,3-днх.лорг;идр111:;; гл на -- 1-хлор-3- «-(|-)-на(|)ти:1а 1ИН() I i) н рои а НОЛ-2, из 4-оксн-4-мстокс11ДИ(|1(. на н (i, р-днхлордиэти.тово1Ч) э(|)ира - 2хлор-2- (/г-аниьи.,о()енокси) -диэ rn,ioB))iji эфир, а из 4-окси-4-метоксиднфени:1амина j; 1,3-дихлоргидрина глицерина - 1-хло)-3-(;;анизн;1амино()енокси)-нронано;1-2 н ряд др гих производных. Ф о р м V л а н 3 о б р с т с ji i-; я (люсоб но.тучения нростых , ,г-оксидна ри. аминов 1-;за1моде11ствнем ()ь;сидиа1)и.1амина с днга.юген ia.MCHieiiHbiM соеглинсч.ием ч npiicyicTBHH едкой ще.точн при новьннениой ie.MHepa1уре с носледуюнигм .нлдс.кмшсм це.leiioro продукта и.чиестн|1|ми n)ncM;ivi. о i л ич а 10 nu Ii с и тем. что. с це.1Ь() нреимхиисс iВеННОГЧ) 11О.1уЧ{П1ИЯ Х.ЮрНрОИЗ. :)фирО|-; п-окснд1а)нламинов, процессе вел т при comношени.: реагирхиошпх ком1:оне}ггоз 2 ; 1.
