СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛОКСАДИГИДРОНАФТАЛИНА Советский патент 1972 года по МПК C07F7/12 

Изобретение относится к области получения соединений типа нафталина, имеюн;их в положении 5 и 8 атомы кремния и кислорода (R - алкил, арил; , 1, 2).

Соединения данного типа являются мономерами, способными к гидролизу по связи Si - CL Они могут быть использованы в качестве одного из компонентов силоксановых смол, жидкостей, каучуков, теплоносителей с повышенной термостабильностью.

Известен способ получения силоксадигидроантраценов путем пиролиза о-анизилфенилорганохлорсиланов в газовой фазе при температуре 600-700°С. Однако для получения силоксадигидронафталина такой метод не применялся.

В литературе соединения данного типа не описаны.

Целью предлагаемого изобретения является создание способа получения силоксадигидронафталинов, содержащих и не содержащих функциональные группы у атомов кремния.

Предлагаемый способ получения заключается в том, что о-анизилвинилорганохлорсиланы общей формулы

,ОСНз

Si

-Q

где R и tt имеют вышеуказанные

значения, фазе при подвергают пиролизу в газовой 400-750°С.

Реакцию проводят в полой кварцевой или металлической трубке при температуре 400-

750°С и пропускании о-анизилфенилорганохлорсиланов со скоростью, обеспечивающей время пребывания их в реакционной зоне от 100 до 10 сек.

Пример. 174 г (1,18 моль о-анизилвинилдихлорсилана пропускают через полую кварцевую трубку (диаметр 28 мм, длина 400 мм), нагретую в трубчатой печи до 640°С со скоростью, обеспечивающей пребывание

исходного продукта в реакционной зоне 30 сек.

По выходе из трубки реакционная смесь конденсируется в воздушном холодильнике и собирается в приемнике, охлаждаемом сухим В результате пиролиза получено 158 г конденсата, при разгонке которого в вакууме выделено 58 г фракции с т. кип. 78-81°С (1 мм рт. ст.). Фракция содержит 94% продукта. В результате вторичной разгонки под вакуумом выделен продукт с т. кип. 78°С (1 мм рт. ст.). Выход целевого продукта на взятый в реакцию анизол, 34%. Полученный продукт представляет собой бесцветную жидкость с По 1,5695; d1 1,3189. Найдено, %: Si 12,36; С 44,58; С1 32,24; Н 3,01. Вычислено, 12,81; С 44,21; С1 32,24; Н 2,96. Предмет изобретения Способ получения силоксадигидронафталина, отличающийся тем, что о-анизилвинилорганохлорсиланы подвергают пиролизу в газовой фазе при температуре 400-750°С и времени пребывания в реакционной зоне не менее 10 сек.