СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФЕНИЛАЛКИЛОВЫХЭФИРОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C217/84 

Изобретение относится к способу пблучё ПИЯ а1мииофенилалкиловых эфиров общей формулы

Шч Vz-+y 0 ri

где Y - водород, алкильный радикал с 1- 4 атомами углерода;

X - алкильный радикал с 1-4 атомами углерода;

Z и п - целое число от 1 до 3, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Известен способ получения аминофенилалкиловых эфиров, заключающийся в том, что соответствующие питрофениловые эфиры подвергают восстановлению при нагревании и повышенном давлении в присутствии катализатора в среде растворителей, смешивающихся с водой. Выход целевого продукта до 80%.

С целью увеличения выхода и повышения чистоты целевого продукта предложено в качестве растворителя использовать инертные углеводороды, не смешивающиеся с водой и с низкой диэлектрической постоянной, желательно равной 2-3. Такими растворителями могут быть бензол, толуол, о-, м- или п-ксиЛОЛ, смесь Изомеров ксилола, этилбензол и кумол.

Использовать такие растворители целесообразно, хотя в подобных растворителях в присутствии воды катализатор находится в водном слое негомогенного раствора, и процесс восстановления нарущается.

Проведение процесса в среде вышеуказанных инертных ароматических углеводородов

позволяет увеличить выход целевого продукта до 98% при чистоте 99,8-99,9%.

Эти растворители целесообразно применять в количестве 0,2-10 вес. ч. на 1 вес. ч. нитрофенилалкилового эфира.

В качестве катализатора используют известные катализаторы гидрирования, например никель на кизельгуре, никель Ренея, платиновую или палладиевую чернь, палладий, рутений или родий на угле или на AUOs, СаСОз,

BaSO4, а также на силикагеле. Иикелевые катализаторы применяют в количестве 0,5-5%, предпочтительно 1-3% (по отношению к нитросоединению), а катализаторы благородных металлов - в количестве 0,05-2%, предпочтительпо 0,1-0,5%.