ОТЕИД t Советский патент 1972 года по МПК C07F7/22 

Известен способ получения диаллилдибромолова, заключающийся в том, что металлическое олово подвергают взаимодействию с бромистым аллилом в присутствии каталитических добавок - хлорной ртути и третичного амина. Процесс ведут в среде кипящего толуола, целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 50%.

Однако указанный способ имеет сравнительно низкий выход целевого продукта, больщую загрязненность его непрореагировавшим оловом, которую не удается регенерировать из-за образования в ходе реакции значительного количества смолистых веществ, и сложность технологии процесса.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса, увеличение чистоты и выхода целевого продукта. Это достигается тем, что процесс ведут в инертной атмосфере.

Кроме того, с целью сокращения индукционного периода процесс ведут в поле ионизирующего излучения.

Получаемый целевой продукт весьма нестоек и при хранении на воздухе быстро полимеризуется. Поэтому желательно проводить реакцию в запаянных ампулах, в которых образовавшийся продукт может храниться длительное время.

вания каких-либо смолистых веществ. Основной иримесью в реакционной массе является избыточный бромистый аллил.

Пример 1. В ампулу загрулсают 2 г оловянных стружек и 4 мл бромистого аллила. Из реакционной смеси удаляют воздух путем вакуумирования при температуре жидкого азота или продувкой реакционной смеси инертным газом и затем ампулу запаивают. Ампулу с реакционной смесью оставляют стоять при комнатной температуре, периодически встряхивая содержимое. Через несколько дней происходит полное растворение олова с образоваиием слабо л елтоватой жидкости. После удаления под вакуумом непрореагировавшего бромистого аллила получают л елтоватую вязкую жидкость. ИК- и HjHP-cneKTpbi этой жидкости соответствуют соединению диаллнлдибромолово.

Элементный анализ образца, очищен)юго от следов бромистого аллила, имеет следующий состав:

Найдено: С 19,84; Н 2,92; Вг 44,37.

Вычислено: С 19,94; Н 2,77; Вг 44,32.

Пример 2. Процесс ведут так же, как по примеру 1, но реакцию проводят в поле ионизирующего излучения. В этом случае индукционный период сокращается с нескольких дней до нескольких часов. Выделенный про3дукт по своим свойствам не отличается от продукта, полученного по примеру 1. т-г ,Предмет изобретенная 1. Способ получения диаллилдибромолова5 взаимодействием металлического олова и бромистого аллила, отличающийся тем, что, с 4 целью упрощения технологии процесса, увеличения чистоты и выхода целевого продукта, процесс ведут в инертной атмосфере. Способ по п. , отличающийся тем, что, с целью сокращения индукционного периода, процесс ведут в поле ионизирующего излучения.