Настоящее изобретение относится к области получения эфироамидов фосфорной кислоты, а именно к способу получения не описанных в литературе метиленбис- Ы-(диалкоксифосфорил)-К-карбэтокси.1етиламинов общей формулы (RO),P-N-1 О CHjCOOCaHj.CHs где R - алкил. Известно, что некоторые производные глицина применяются в качестве лечебных средств. Такие соединения обладают болеутоляющим и жаропонижающим действием, анальгетическим, антитуберкулезным и противомикробным свойствами, активны как дезинфицирующие средства, особенно против инфекционных заболеваний и, кроме того, обладают седативным и снотворным действием. От полученных соединений выщеуказанной общей формулы, содержащих остаток глицина, также можно ожидать физиологической активности. Кроме того, эти соединения представляют интерес для изучения в качестве комплексообразователей. Предложенный способ основан на известной реакции вторичных аминов с формальдегидом, приводящей к образованию метиленбисаминов. Фосфорсодержащие вторичные амины в эту реакцию ранее не вовлекались. Согласно предложенному способу N-карбэтоксиметиламиды диалкилфосфорных кислот общей формулы (RO),P - NH II I О CH.COOCjHs где R - алкил, подвергают взаимодействию с параформом. Процесс проводят при нагревании, желательно при температуре 100°С. Параформ целесообразно брать в избытке. Реакция заканчивается за 15-18 час. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 50-53%. Пример 1. Получение метиленбис- М-(диэтоксифосфорил)-К-карбэтоксиметил амина. Смесь 11,95 г (0,05 моль N-карбэтоксиметиламида днэтилфосфорной кислоты (СоПзО)2РКТПСП2СООС,Н5 и 2,3 г (0,075 .ноль) II О параформа нагревают в запаянной трубке 15 час при 100°С. После удаления избыточного параформа вещество перегоняют. При перегонке выделяют 6,5 г (или 53%) продукта с т. кип. 160-162°С (0,03 мм рт. ст.); т. пл. g254°С
Вычислено, %: С
41,65;
Н 7,41; N 5,71; Р 12,65.
Вещество представляет собой белые кристаллы, растворимые в воде и хорошо растворимые в оргапичес ил раство)ителях.
П р и м с р 2. Получение метиленбис- К (диизопропоксифосфорил) - N - карбэтокспметиламина.
Смесь 11,28 г (0,042 моль} N-карбэтоксимcтилa идa диизопропил фосфорной кислоты {изо-СзН70)2Р{0)ЫНСН2СООС2Нл и 1,9 г (0,063 моль} иараформа иагревают в запаянной трубке 18 час при 00°С. После удаления избыточного параформа вещество перегоняют. При перегонке получают 5,9 г (51%) продукта с т. кип. 180-182°С (0,04 Ш1 рт. ст.); nf 1,4445; df 1,1162. Пайдепо, ЛШд 130,06. Вычислено ЛШд 130.42.
Найдено, %: С 46,28, 46,36; Н 8,03, 8,23; N 4.96, 4,95; Р 10,99, 11,34.
C2,n44N2O,oP2.
Вычислено, %: С 46,15; Н 8,12; N 5.2; Р 11,35.
Вещество представляет собою жидкость, хорошо растворимую в органических растворителях.
Пример 3. Получение метиленбис- Н-(дипропоксифосфорил) -N- карбэтоксиметиламина.
8,3 г N-карбэтоксиметиламида дипропилфосфорной кислоты и 1,5 г иараформа иагревают в условиях предыдущего опыта и при перегопке выделяют 4,2 г (49,5%) вен1ества с т. кип. 195-197°С (0,04 мм рт. ст.;
п 1,4475; df 1,1200. Найдено, МКд 130,37. Вычислено, ЛШд 130,42.
Найдено, %: N 5,09, 5,21; Р 11,52, 11,36.
C2,H,.iN20ioP2.
Вычислено, %: N 5,12; Р 11,35. Вещество - бесцветная жидкость, растворимая в органических растворителях.
Предмет изобретения
1.Способ получения метиленбис- М-(диалкоксифосфорил) -N- карбэтоксиметиламипов, отличающийся тем, что N-карбэтоксиметиламиды диалкилфосфорпых кислот подвергают взаимодействию с параформом при нагревании с последующим выделением целевого проду та известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 100°С.
3.Способ по Н. 1, отличающийся тем, что параформ берут в избытке.
