Изобретение относится к способу синтеза ангидрида З-метил-А -циклогексен - 1,2-дикарбоновой кислоты, который может быть применен для производства полимерных материалов, а также в качестве полупродукта для орпанического синтеза.
Известен способ получения ангидрида 3-метил-А-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты путем изомеризации ангидрида З-метил-А циклогексен-1,2 дикарбоновой кислоты под действием палладневых или рутениевых катализаторов. Ироцесс ведут либо в расплаве, либо в высококипящем растворителе при 150- 200°С. Выход около 75%.
.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.
Достигается цель тем, что процесс ведут при температуре 240-250°С и в качестве катализатора используют кислоты Льюиса (эфират фтористого бора, четыреххлористое олово, четыреххлористый титан). Ироцесс ведут в течение одного часа. Выход до 90%.
Иример I. Смесь 10 г ангидрида 3-метилА -циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты (1) с темп. пл. 63,0-63,5°С и 0,1 мл эфирата фтористого бора нагревают в автоклаве 1 час
при температуре 250°С. Иерегонкой в вакууме получают 8,5 г ангидрида З-метил-А-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты (И) в виде светложелтой жидкости. Т. кип. 165°С/23ли{
20
рт. ст., ND 1,5020. Жидкость при стоянии темнеет. В ПК-спектре наблюдается полоса поглои1ения с частотой 1670 cм, характерная для тетразамепденной двойной связи.
Ир и мер И. Смесь 230 г ангидрида (I) и 2 г TiCU нагревают в течение 1 час при 240- 250°С в автоклаве, после чего перегоняют в вакууме. Выход ангидрида 87-90%. Т. кип. 164°С/22 мм рт. ст., 175°С/28 мм рт. ст., ND 1,4950.
И р е д М е т изобретения
Способ получения ангидрида 3-метил-Ациклогексен-1,2-днкарбоновой кнслоты изомеризацией 3-метил-Д- -циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты нри нагреванин в нрисутствии катализатора с последующим выделением целевого иродукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, процесс ведут нри 240-250°С и в качестве катализатора используют кислоты Льюиса.
