СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 2-ОКСИБЕНЗОФЕНОНОКСИМОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C249/04 C07C251/48 

Изобретение относится к способу шолучения органических соединений, которые могут найти .применение в -качестве комплексообразователей для извлечения различных цеяных металлов из ВОДНЫХ растворов их солей.

Известен способ -получения замещенных 2 - ОКсибенЗОфенонокспмоВ взаимодействием хлорангидрида бензойной кислоты с оара-з амещенным фенолом с последующей ineperpynпировкой /полученного эфира в горисутспвии пд1елочИ в среде пиридина до 2-оксибеПзофеиона, который превращают в оксим взаимодействием с солянокислым гидроксиламиноМ в присутствии акцептора хлористого водорода. Недостатками та-кого способа являются его многостадийность, низкий выход кетона на стадии леретруплировки, а также необходимость применения соля1по«,ислого гидрювдиламина.

С целью упрощения техчюлогии процесса предлагается cinOCOi6 получения замащенлых 2-оксибензОфено1НОксИмав общей формулы

зилфенол оксимируют азотистой кислотой или ее эфиром в присутствии кислоты или щелочи с последующИМ выделением целевого продукта Известным способом.

Пример. Получение 5-(1,1,3,3-тепраметилбутил)-2-оксибензофе1Нонок:сима.

К раствору 29,6 г (0,1 г-моль) /г-(1,1,3,3-тетраметилбутил) - 2 - бензилфенола и 12,0 г (0,21 г-моль) твердого едкого кали в 100 мл

сухого бутилового спирта прикапывают при перемещивапии 12,0 г (0,112 г-моль) бутилнитрита. Полученную смесь нагревают 3 час при кипении и затем отгоняют бутиловый спирт. К остатку добавляют 50 мл воды и

50 мл метаиола и экстрагируют гексаном (2X50 Л1л). Гексановые вытяжми прО:МЫвают 50 мл 5%-1Ной соляной кислоты и водой до нейтральной реакции. Зате.м гексан отгоняют и остаток сушат в вакууме.

Получают 21,4 г продукта. Выход 65,8%.

УФ-спект р (в метаноле Ямакс. 314 нм, lge 5,64. ИК-спектр (IB КВг) 1635 СЛ1-.

Найдено, %: С 77,46; И 8,39; N 4,32. Мол. вес 332. 3 Предмет изобретения Способ получения замещенных 2-оксибензофенон:окс мов общей формулы 5 4 где R, R - водород, алкил, алкокснл, галоид, отличающийся т-ем, что, с целью у1прОЩ. технологии процесса, замещенный а-бензилфенол оксимиругот азотистой кислогой или ее эфиром в присутствие КИСЛОТЫ ИЛИ щелочи с последующим выделением целевого продукта из вестны м способом.