Иззвестны способы получения бисчетверт-нчных солей бисалкаминовых эфиров а-труксилловой кислоты, которые предусматривают взаимодействие 1 моль хлорангидрида а-труксилловой кислоты в бензоле с 4 моль соответствующего аминоалканола с последуюи1,ей обработкой образующегося бисаминоэфира галоидным алкилом.
В предлагаемом способе взаимодействию подвергают дихлорангидрид а-т,руксилловой кислоты и 1,3-(1 -пиперидил)-пронанол в дихлорэтановом растворе при температуре не выше . В реакцию вводят 1 моль дйхлорангндрида а-труксилловой кислоты и 2 моль 1,3-(Ы-пиперидил)-пропанола.
Пример. Раствор дихлорангидрида а-труксилловой кислоты, полученной из 29,6 г атруксилловой кислоты в 200 мл дихлорэтана, прибавляют при температуре не выще 10°С к раствору 30 г 1,3-(Ы-пиперидил)-пропанола в 150 мл дихлорэтана, после чего смесь перемещивают 1,5-2 час при комнатной температуре и оставляют на 12-15 час. Затем при температуре ле выше 10°С прибавляют 100 мл воды, отделяют водный слой и экстрагируют дихлорэтановый раствор тремя порциями по 50 мл 5%-ной серной кислоты и один раз 50 мл воды. Экстракты объединяют, обрабатывают 5 г угля, фильтруют и подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН 9 при температуре не выше 10°С. Выделивилееся густое масло при Охлаждении и растирании зак-ристаллизовывается. Осадок отфильтровывают, растирают со 100 мл охлажденной до 5-10°С воды, промывают ею и сущат над фосфорным ангидридом. Получают 43,6 г (80% от теоретического
количества) ди-1,3-(Ы-пиперидил)-пропанолового эфира а-труксилловой кислоты, т. пл. 64-65°С. Смесь полученного основания, 100 мл метанола и 85 г йодистого этила в течение 10 час нагревают на водяной бане и
затем еще 10-15 час выдерживают при 0°С. Вынавщие кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном и перекристаллнзовывают с углем из водного спирта. Получают 44,9 г (65,5% от теоретического количества) анатруксония, т. пл. 217-219°С.
Предмет изобретения
1. Способ получения дийодэтилата д)-1,3(-ниперидил)-пропаполового эфира а-труксилловой кислоты (анатруксония), отличающийся тем, что дихлорангидрид а-труксилловой кислоты подвергают взаимодействию с 1,3(1 -пиперидил)-пропа.нолом в дихлорэтановом
растворе при температуре не выше 10°С, после чего бисаминоэфир превращают в диПодэтилат известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные компоненты берут в следующем мо
