БИБЛИОТЕИЛ I Советский патент 1972 года по МПК C07C219/12 

Известны способы получения бисчетвертичЕый солей бисалкаминовых эфиров а-труксилловой кислоты, которые предусматривают взаимодействие 1 моль хлор ангидрида сструксилловой кислоты в бензоле с 4 моль соответствующего амнноалканола с последующей обработкой образующегося бисаминоэфира галоидным алкилом.

В предлагаемом снособе взаимодействию подвергают дихлорангидрид а-труксилловой кислоты и 1,3-диэтиламинопропанол в дихлорэтановом растворе при температуре не выше 10° С. В реакцию вводят 1 моль дихлорангидрида а-труксилловой кислоты и 2 моль 1,3диэтиламинопропанол а.

Пример. Раствор дихлорангидрида атруксилловой кислоты, полученный из 29,6 г сх-труксилловой кислоты, в 200 мл дихлорэтана прибавляют при температуре не выше 10° С к раствору 26,3 г 1,3-диэтиламинопропанола в 150 мл дихлорэтана, после чего смесь неремещивают 1,5-2 час и оставляют на 12-15 час при комнатной температуре. Затем при температуре не .выше 10° С прибавляют 100 мл воды, отделяют водный слой и экстрагируют дихлорэтановый раствор тремя порциями по 50 мл 5%-ной серной кислоты и один раз 50 мл воды. Экстракты объединяют, обрабатывают 5 г угля, фильтруют и подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН 9

при температуре не выше 10° С. Выделившийся маслянистый слой экстрагируют эфиром (4 раза по 120 мл), экстракт сушат над сульфатом магния и отгоняют эфир. Получают 44 г ди-(1,3-ди-этиламинопропанолового эфнра), а-труксилловой кислоты (84,3% от теоретического количества, считая на а-труксилловую кислоту). Смесь полученного основания, 100 мл метанола и 68,4 г йодистого метила в течение 5 час нагревают при кипении на водяной бане. После охлаждения до О- 5° С и выдерживания в течение 15-20 ас выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают 100 мл ацетона. -Получают 46,2 г (68% от теоретического количества) циклобутония т. пл. 206-207°С (после двукратной кристаллизации из спирта).

Предмет изобретения

1. Способ получения дийодметилата дн(1,3-диэтиламинопропанолового эфира) атруксилловой кислоты (циклобутония), отличающийся тем, что дихлорангидрид а-труксилловой кислоты подвергают взаимодействию с 1,3-диэтиламинопропанолом в дихлорэтановом растворе при температуре не выше 10° С, после чего бисаминоэфир превращают в дийодметилат известными приемами. 3 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные компоненты берут в следующем молярном соотношении: 1 моль дихлорангидри4да а-труксилловой кислоты с 2 моль 1,3-диэтиламннопропанола.