СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ОКИСЕЙ АЛИФАТИЧЕСКИХ ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВSSCECOK[!дт[|ПйО-'П; Советский патент 1973 года по МПК C07C291/04 

Изобретение относится к оботасти получения аминоокисей, а именно N-окисей алифатических третичных аминов, которые находят разнообразное применение, например лри экстракции Плутония И урана, в парфюмерной промышленности.

Известен способ получения N-окисей алифатических аминов общей формулы;

R I R - N О

I R

где R, R - метил или этил,

R - углеводородный радикал с 10-

20 атомами углерода

путем окисления соответствующих аминов перекисью водорода в присутствии катализатора - диэтилендиаминтентауксусной кислоты или ее щелочной соли. Катализатор берут в количестве 0,01 -1,5% от веса аминов. Процесс Ведут при 60-75° С. Выход целевых продуктов 98,0-98,8%,

Однако при этом способе процесс пройодят в присутствии дефицитных, дорогостоящих катализаторов.

Для упрощения технологического процесса и расширения сырьевой базы процесс проводят в присутствии Катализатора монохлорук2

йусной кисЛоты, которую желательно брать В количестве 0,05-1% от веса аминов. Монохлоруксусная кислота выпускается промышленностью в крупномонтажном масштабе и является дешевым продуктом, причем в качестве катализатора вполне пригодна техническая монохлоруксусная кислота (ГОСТ 9152-59). Проведение процесса с Использованием в качестве катализатора монохлоруксусной кислоты позволяет достичь тех же показателей оо выходам целевых продуктов, как и в известном способе (88-98,2%).

Процесс проводят в различных растворителях (вода, спирты и др.), а также без растворителя цри 40-80° С.

Пример 1. В реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, помещают 50,0 г технических алюкилди метиламинов

Сю-Ci6 состава, %:

алкиламины0,0

алкилметиламины4,5

алкилдиметиламины84,5

(суммарное содержание аминов 89,0) и

65,0 г воды. Нагревают до 60° С. Прибавляют 35,0 г 28,7%-ной водной перекиси водорода и 0,1 г монохлоруксусной кислоты. Реакцию проводят при 60° С в течение 5 час. Полученный продукт содержит-31,9% Ы-окисей алкилдиметиламинов и 0,6% аминов. Конверсия в N-окиси алкилдиметиламинов Сю-Ci6 достигает 98,2%. Конверсия в N-окиси алкилдЕметилаМинов Сю-Ci6 при (приведении реакции в тех же условиях, но без катализатора (монохлоруксусной кислоты) достигает только 90,8%. Пр.имер 2. В реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, помещают 50,0 г технических триалкиламинов состава, %: ал-киламИНы0,9 диалкиламины10,9 1триалкиламины84,2 (суммарное содержание аминов 96,0) 300 мл изопропилового спирта. Нагревают до 70° С и три перемешивании прибавляют 30,0 г 28,7%-ной водной перекиси водорода и 0,2 г монОХлоруксусной кислоты. Реакцию проводят inpiH 70-1 С в течение 4 час. Полученный продукт содержит 29,9% NОкисей триалкиламинов и 3,9% аминов. Конверсия в N-окиси триалкиламинов С-) достигает 88,1%. Конверсия в Ы-окиси триалкила.минов , при проведении реакции в тех условиях, но без применения катализатора (монохлоруксусной кислоты) достигает только 74,0%. Пример 3. В реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром « механической мешалкой, помешают 44,33 г технических триалкиламинов Ст-Сд состава, %: алкиламины0,0 диалкиламины4,5 триалкиламины87,5 (суммарное содержание аминов 92,0). К амйнам, нагретым до 70° С добавляют 18,33 г 28,7%-ной водной оерекиси водорода И 0,2 г монохлоруксусной кислоты. Выдерживают, перемешивая при 70-75° С в течение 2,5 час. Полученный продукт содержит 57,8% Nокиси триалкиламинов и 20,2% аминов. КоНверсия в N-окиси триалкиламинов достигает 73,3%. Конверсия же в iN-окиси триалкиламинов при проведении реакции в тех же условиях, но без применения катализатора (монохлоруксусной КИСЛОТЫ) достигает только 55,3%. Предмет изобретения 1. Способ получения N-окисей алифатических третичных аминов общей формулы: I R - алифатический углеводородный радикал, содержащий 6-20 атомов углерода, R, R - алифатические углеводородные радикалы, содержащие 1-20 атомов углерода путем каталитического окисления соответствующих третичных аминов перекисью водорода лри нагревании и выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и расширения сырьевой базы, в качестве Катализатора берут монохлоруксусную кислоту. 2. ОпОСоб по 1П. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,05-1% от веса амина.