1
И ЗО|б ротвние от1НО|Си т|ся к способам получения бевщоднога 1се|р:н1И|С, «lajTipiH.
HiaBeioraH aniOicD6 |П|0,луЧе;нИ|Я бв31Вод1но1Г:0 серHHiQTiaro й.а-11рия, заключающийюя IB ,, что 1Пр;и о|с)таТЮЧ1но|м да|ВЛ1ан;и и 30-53 мм рт. ст. «проводят 6biiQTipbm 1н,а. а МЦулы до 50-60°С, при оро/июхюдит пла1вле|Н|ие |К|рИ10талло1ГИ|Драта Na2S-91 20, з-атвм |П(ри :ако(.Т|и яапрвва 12-(15°С/час доводят температуру е печи до Ii50-160°С и далее при Э(Т;ой тамш ературе ампулу выдерживают 2 час. продолжиюельнаоть цроцаоса cymiKiH ilO-15 час.
.а|Ко ЭТ.01Т iQnoico:6 ха1ра1к;те)р.изует1Ся ДЛ1Ительнсютыо лроцеюса сушки, а продукт получаетюя за1ПряЗНен|Ны м П|ОЛИ1аульф.вда1М:И.
С щелью интен аиф/йюащии цроцесоа предлага,ероя lПipeявialplитeльнo про1мьЕвать сариглстыГ м-егганолОМ, ,а процейс ;суш1ки Проводить nipiH остаточном давлении 10- - 2 мм рт. ст., С1ко|росгги Harip.aBa 50- 100°С/час с посладующ-ей .выдержкой 1пря тампе)рату|ре 70-90°С в т04 аи ие 1 час.
П|рИмер 1. Сердаи1стый иатрий (.ма/ркш для а1Н.ализс1з) в количаат1ве ШОгпро мывают 1матанолом ш сушат п-р.и остатоЧИО1М да.лвнли 2 мм рт. ст. л :CKOipQCTiii 1на(првв-а 100°С/час. Продг 1кт обезвоживается за 50 мин. Получают 32 г без|воино1го сар нистого ,Н1а -пр;Ия с содаржа.вдиам осношнаго П|родукта 99%. Расход (.мет-анол а сос;па|ВЛ1Я1ет 7 г.
При-мер 2. 300 г .црадварительно промытого мета1ноло1м .сариистопо нат1р:ия 1ПОД(вер;Г1аюг ва;юуум1ной суш|ке при о,атаТоч1Н01м да вленИ 2 мм рт. ст., iQKOipoCTiH iHa ripiQBa 70°С/час, высоте HaiCbmKiii 50 м.м. Прододжителыность lOyuiiKiH 2 час. Получают 107 г |без1во(дн1ого сарнл сто-го наТ р:НЯ :С содержанием «OHOBiiioiro продукта 99,9%.
П р е д М е т и з о б р е т е л ;i я Способ получеин.я бсазод.ного сер:ни,сто1го аат|р1ия путам . в 1ва1кууме, отличающийся TeiM, что, с Дблыо ;11нте,н|си1фнкац.И|ц П|родвооа, оарнйстый (натрлГ прад| а(р|итель}ю прамьивают мета|нол101м и lOiponeQC сушк ( при остаточном давлании 10 , 2 .и,и рт. ст.. скорости нашраза 50-100°C/4.flc ;с пасладующей :выд ржкой пр:п TpMneipaTiype 70-90С -в течение 1 час.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-р-ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛ-КЕТОНОВ | 1969 |
|
SU233652A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4Н-БЕНЗО-[4,5]-ЦИКЛО-ГЕПТА-[1,2-б]-ТИОФЕНА | 1968 |
|
SU231415A1 |
Способ получения замещенных | 1972 |
|
SU505355A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИП.ТАМИНА ИЛИ ЕГО ЗАМЕЩЕННЫХ | 1967 |
|
SU192818A1 |
Способ получения ациламинозамещенных гетероциклов | 1977 |
|
SU654168A3 |
Способ получения производных 3-оксивинилцефалоспорина | 1981 |
|
SU984411A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕПТИДНЫХ ПРОИЗВОДНЫХполимиксинов | 1972 |
|
SU360766A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ ФЕНИЛФОРМАМИДИНА | 1973 |
|
SU363243A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОДНО- И МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ | 1971 |
|
SU289083A1 |
Способ получения производных цефалоспорина или их солей | 1976 |
|
SU597340A3 |
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация