СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ Советский патент 1973 года по МПК C07F9/53 C07F9/58 

Изобретение относится к способа-м получения новых фосфорилированяых производных, содержащих гидразидную группировку, общей формулы: -N-№-ClCH2)anC6H5H О О где п 1 или 2. Эти соединения могут найти применение в качестве физиологически а.ктивных веществ. Предлагаемый способ получения соединений формулы (I) основан на известной реакции образования гидразонов взаимодействием альдегидов «ли «стонов с гидразинами и заключается В том, что фбнил-4-пиридиклетон подвергают взаимодействию с соответствующИМ-и фосфинилацилгидразинами. Целевые продукты выделяют известными приемам-и. Пример 1 Получение а-кето-8-дифенилфосфинил - этил-гидразона-фенил- 4-пиридилкетонаПодогретые до 60° С растворы 0,198 г (0,00109 .) фенил-4-пиридилкетона в 0 мл эталона и 0,28 г (0,00109 моль) дифенилфосфиниланетилгидразина в 20 мл воды сливают и оставляют стоять. Кристаллизация начинается через двое суток. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из водного эталона. Получено 0,24 г (50% от теоретического) целевого продукта. Т. пл. 148°С. Найдено %: N 9,18; 9,25, Р 7,60, 7,66. СзбНггЫзОаР Вычислено %: N 9,56, Р 7,06. Пример 2. Получение а-кето- -дифенилфосфинил -пропил-гидразона фенил-4-пиридилкетонаМетодика проведения опыта та же,, что и в примере 1. В реакцию берут 0,189 г (0,00103 моль) фенил-4-пиридилектона и 0,98 г (0,00103 моль) дифенилфосфинилпропионилгидразина. Очистка целевого продукта аналогично опыту 1. Выделено 0,27 г (57,5% от теоретического) целевого продукта. Т. пл. 144°С. Найдено, %; N; 8,83, 8,91. Р 7,26; 7,29. C27H24N302P Вычислено, %: N 9,27, Р 6,84. Предмет изобретения Способ получения фосфорилированных производных пиридина, содержащих гидразидную группировку, общей формулы: С 14--N11 - С|СН2)и71СбН5)г СеД;О О 34

где п 1 или 2, отличающийся тем, что фенил-4- последующим выделением целевого продукта пиридилкетон подвергают взаимодействию с известпыми приемами, соответствующим фосфинилацилгидразином с

363709