СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОХЛОРПРОИЗВОДНЫХ 1,3-ДИСИЛА-2-ОКСАФЕНАЛАНАIИзобретение относится к способам получения кремнийорганических гетероциклических мономеров с двумя атомами кремния в гете- роцикле — органохлорпроизводных 1,3-Д!1сила- 2-оксафеналана o6mefi формулыС1х /\ /С]л-п.'где R—С1, Н, алкил, арил.Хлорпроизводные 1,3-дисила-2-оксафенала- на являются новым классом кремнийорганических гетероциклических мономеров, снособ- ных к гидролизу по связн Si—С1 с носледую- щей ноликопденсацией и превращением в но- лисилоксаны, и могут быть иснользованы в качестве одной из компонент синтеза силокса- новых жндкостей, смол, каучуков и теплоносителей с высокой термической стабильностью.Предлагаемый снособ получення 1,3-диси- ла-2-оксафеналанов заключается в том, что хлорсодержащие дисилоксаны с нафтильными радикалами общей формулыгде R—С1, П, алкил, арил, подвергают нн-lIpiiMep 1. В нустую кварцевую нлн металлическую трубку (днаметром 28 мл, дли-15 ной 600 мм), нагретую до 680°С, подают 40 г Советский патент 1973 года по МПК C07F7/12 

деляют 0 г 1,3-дкмет1К -1,3-д:1хлор-1,3-лисила-2-оксафе11алапа, т. кип. 150-152°С/4 мм рт. ст., т. пл. 127°С (из гексана). Выход 35%.

Найдеио, %: С 47,97, 47,38;

On

11 Si 18,7, 19,0; С1 22,84, 23,07.

Вычислено, %; С 48,2; Н 4,02; Si 18,75; С1 23,70.

Структура соединения подтверждена снектрами ЯМР и масс-спектрометрически.

Проведение реакции при 640°С и времени иребывания реагента в реакционной зоне 60 сек приводит к возвращению 55% исходного дисилоксаиа и образованию 1,3-диметил1,3-дихлор-,3-дисила-2-оксафеиалаиа с выходом 30%.

Пример 2. В пустую трубку, описанную в прп.мере 1, нагретую до , подают 17 г (0,035 моль) симметричного ди-а-иафтилтетрахлордиснлоксаиа, растворенного в 15 мл бензола. Время пребывапня реагента в реакциоиной зоне 30 сек, вре.мя подачи 1 час. Получают 22 г конденсата. После отгонки растворителя конденсат разгоняют в вакуу.ме. Выделяют --2 г пафталина, G г фракцнн с т. кип. 130-145°С/1,5 мм рт. ст. и 8 г исходного силоксаиа, т. кип. 235-240°С/1,5 мм рт. ст. (477о от взятого количества). Фракцию с т. кип. 130-145°С/1,5 мм рт. ст. разгоняют ггоричио. Выделяют 4,6 г 1,1,3,3-тетрахлор-2оксафеналаиа, т. кип. 143-145°С/1,5 ,IL« рг. ст., т. нл. 133°С (|гз гексаня). Выход 40%.

Пайдено, %: С 35,02, 35,20;

I-I

,65, 1,68; Si 16,21, 16,40; С1 40,95, 41,22.

Вычислено. %: С 35,3; П 76; Si 16,45; С1 41,8.

П р и .м е р 3. В пустую трубку, описанную Б

ую примере 1, нагретую до 69б°С, подают 35 си.м.метричного ди-а-нафтилдихлордисилоксана, растворенного в 5 мл бензола. Вре.мя контакта реагентов 40 сек. После отгонки растворителя конденсат разгоняют в вакууме. Выделяют 1 г нафталина, 5 г фракции с т. кии. 130-150С/3 мм рт. ст. и 15 г с т. кии. 220- 3 мм рт. ст. Из иервой фракции выделяют 2,5 г 1,3-дихлор-1,3-дисила-2-оксафеналаиа, т. кии. 132-135°С/3 мм рт. ст., т. пл. (из гексана). Выход 10%.

Пайдено, С 44,02, 44,12; П 2,85, 2,91: Si 20,05, 20,38; С1 26,05, 26,28.

Вычислено, %: С 44,2; II 2,95; Si 20,62; С1 26,2.

Предмет изобретения

Способ получения органо.хлорпроизводных 1,3-дисила-2-оксафеналаиа,отличающийся

тем, что хлорсодержащий дисилоксаи с нафтильными радикалами подвергают пиролизу в газовой фазе ири температуре 600-750°С и време} и пребывания в реакционной зоне от 10 до 100 сек с последующим выделением целевого нродукта известными снособами.