1
Изобретение относится к „апособу получения кислых сложных зфиров дикарбоиовых перфторкислот, которые можно использовать в качестве мономеров в синтезе термо-, масло- и бензостойких полимеров.
Известен способ получения кислых сложных эфздров дикарйоновых перфторкислот переэтерификацией диалиило,вых эфвров перфторкИСлот двухо.сновньгми пе,рфторкИСлота1М|И при 170-220°С в течение 8,5 час. Выход кислого эфи1ра 80,0% на взятый диалкиловый эфир перфторкислоты и 40% «а участвующие в реакций вещества. Недостатком способа является продолжительность процесса.
С целью устранения указанного недостатка предложено в качестве агента переэтерифи«ации использовать муравьиную или трифто-руксусную кислоту.
Процесс лучше вести дри 100-140°С.
Это .позволяет значительно сократить продолжительность процесса дри сохранении того же выхода.
Пример 1. В ируглодонную колбу, снабженную короткой ректификационной колонкой с головкой ПОЛНОЙ «ондеиоации, загружают 318 г (1 моль) диМетиладипата и 46 г, (1 моль) муравьиной кислоты. Реакционную массу напревают до 120-130°С .и выдерживают при этой температуредо полной отгонки метилформната (4 час). Продукты реакции разделяют вакуумной ректификацией. Получают 137 г кислого .метилового эфира порфторадипиновой кислоты СНзОО(СР2)4СООП, т. кип. 90-92 С/2 мм рт. ст., п 1,3528, cff 1,6705.
5 Выход 45%.
Найдено %: С 26,9, F 50,5. З.квивалент1ный вес ,150.
С7Р8Н4О4.
ВычИСлено, %: С 27,6, F 50,0. Эквнвалент иый вес 152.
Пример 2. По методике примера 1 из 296 г (1 моль) диэтиллер.фторглутарата и 114 3 (1 моль) трифторуксусной кислоты получают 115 г кислого этилового эфира перфторглутаровой кислоты С2Н5ООС(СР2)зСООН, т. кип. 87-90°С/2 мм рт. ст., ti 1,3621,
1,5161. Выход 43%.
Найдено, %: С 30,7; F 42,0. Экв ивалентпый вес 133. C7F6H604.
Вычислено, %: С 31,3; F 42,5. Эквивалентный вес 134.
По лит. даниы.м т. кт. 112°С/5 мм рт. ст., 5 п|5 1,3611, 20 1,5134.
П р е д м е т и з о б р е т ен « я
1. Способ получения кислых сложных эфиров дикарбоиовых и ер фтор кисло т путем пере3этерйфикации диал-киловых зфйров двухошавных перфтаркислот при налреиания, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительноспи процесса, в качесиЕв агента пере4этер ификации иопользуют муравьниую или Т1р1№фторужс1у1сеую мислоту. ;2. Опооаб по п. 1, отличающийся тем, что шроцеос ведут при 100- 140°С.
