Изобретение относится к способу получения нового класса соединений тре.хвалентного железа, точнее диоксимннов трехвалентного железа, которые могут найти применение в качестве физиологически активных соединений.
До сих нор были известны диоксимнны двухвалентного железа общей формулы
FeAaLal. где А - диоксимато-ион;
L-никотинамид, 4-аминопиридии и другие.
Диоксимины двухвалентного железа нерастворимы в воде и эфире, трудно растворимы в метаноле, этаноле, ацетоне, несколько лучше растворимы в хлороформе.
Предлагается снособ получения диoкcн пIнов трехвалентного железа типа
FeAaLs Х-тНХ-лНаО, где А - диоксимато-ион;
1. -- пиридин или его замещенный в ядре; X - галоген,
заключающийся в том, что диоксимин двухвалентного железа подвергают окислительному галоидированию с выделением нелевого продукта известными нриемами.
При этом диоксимин железа же.аате.чьно брать н виде суспеизии в эфире или тонкого
С.ЮЯ.
Способ прост в исполнении, исходные вещества доступны, выход приближается к количественному. Целевой продукт кристаллический, устойчив в хранении, растворим в воде и органических растворителях.
Предложенный способ можно использовать
для синтеза болыного класса соединений указанного типа, многие из которых могут оказаться физиологически активными соединениями.
П р и .м ер 1. Бнс- диметнлглиокснл1ато(ды)
пикотинамнд железа (П) распределяют тонким слоем на часовом стекле, помещают в эксикатор над концентрированной H2SO4 и создают умеренную атмосферу сухого хлора. Через несколько часов вещество из коричневого
превращается в синее. Выход количественный. Анализ показал состав
Ре (С4П7М2О:,)2 (CsbbNCONH.),. С1-6ИС1. (соединение 1 и табл1Н1е).
j URCT ;и форма
CiiHHii,7.1:3 .:;0.5(i 3,08 13,89 31,66
ромбики (С,,.)..CiiHiiu,6.79 :;2,14 3,46 13,16 (C5H.5NCO.NHCiioOn) .,j помойки (CMHnN2O,)oСиний, па- 5,4i 56,04 5,21 10,59 { C5H4NCON (CoH:,),} 2 раллелепиC1-2HC1-2H2Oпеды (Ci.,O2)2Синий, ше- 5,74 53,03 4,38 8,27 (CsHACOJCjHs)г стиуг о ,ri ь. Cl-2V2HCl-2bbOкыч- гиа5 Fo (СцН1,.,)2Фиолето- 5,91 49,67 3,83 11,88 {C5HjNCONH2b в о - коричВг-ЫВг-/зНсОие ыГ, шестнуг о л ьыые плаП р и м е р 2.
Fe (CHHiiN202)2{ CsRiNCON (С2Н5)2 l суспендировали в эфире (1:50) и через суспензию пропускали ток сухого хлора. Цвет вещества переходит из коричневого в сииий. Конец хлорирования определяется по полному исчезновению коричневых кристаллов (контроль под микроскопом). Время реакции 20-30мин. Состав вещества отвечает формуле соединения 3 в таблице
Fe (CHHi,N9O2)2 1 CsFUNCON (Csli-, C1-2HC1-2H20.
А)1алогичпо были получены и другие диоксимипы железа (III), содержащие во внутреинеи координационной сфере М-оксиметилиико-1 ииамид, этн/ювый эфир никотиновой кислоты и др. Характеристики некоторых из них приведены ь таблице.
Все они парамагиитны, характеризуются низкими точками плавления, большинство из
i.if.i., с
7,12 30,62 4,11 14,29 31,64 - 55--57
ьих нерастворимы г; эфире, несколько pacciu)римы и воде, хорошо растворяются ь метаноле, этаноле, ацетоне, хлороформе.
Пред м е т изобретения
1.Способ получения ДИОКСНМИНОБ трехи.члентпого железа общей формулы
FeA2L2 Х-шНХ.«Н2О, где А - диоксимато-ион;
L - нирндин нлн его зал ещеиный и ядре, в том числе витамин РР, кордиамин, п1кодии; X - галоген,
отличающийся те:, что дноксимии двухвале Гиого железа подвергают окислительному га.-юидированию с выделением целевого продукта 113 е ст н ы м и и р и е м а м и.
2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что диоксимии железа берут в виде суснензии в :1фнре или TOiiKoro слоя. 29,66 - 6,61 31,28 4,29 13,27 29,40 - 101 10,00 3,18 5,40 55,71 5,46 10,88 10,28 3,48 80 12,14 3,38 5,59 52,88 4,69 8,41 12,42 З.М 92 16,65 1,14 5,89 50,65 3,83 П,82 G,85 ).95 lid 
