СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5'-БИС-(ФЕКИЛСАЛИЦИЛАТ)- Советский патент 1973 года по МПК C07C317/46 C07C315/02 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5,5-бис-(фенилсалицилат)-сульфона, наиболее эффективного стабилизатора для защиты изделий из эфиров целлюлозы от светостарения под действием ультрафиолетового излучения.

Известен способ получения 5,5-бис-(фенилсалицилат)-сульфона, заключающийся в том, что 5,5-бис-(фенилсалицилат)-сульфид растворяют в органическом растворите.яе, например 3 смеси дихлорэтана и ацетона, с последующим окислением реакционной массы пергидролью при нагревании. При этом выход целевого продукта составляет 68-72%.

Применение в качестве окислителя соответствующих гидроперекисей к проведение процесса окисления в присутствии катализаторакомплекса, содержащего одновременно не менее трех металлов переменной валентности и органический лиганд, повышает выход продукта.

Предлагается способ получения 5,5-бис(фенилсалицилат)-сульфона окислением 5,5бис-(фенилсалнцилата)-сульфида в среде органического растворителя, например углеводорода, эфира или хлорированного углеводорода, при нагревании, заключающийся в том, что окисление проводят соответствующей гидроперекисью, например алкил-, алкенил-, аралКИЛ-, кето- или а-алкоксигидроперекисью в

присутствии 1;атализатора, в качестве которого используют комплекс, содержащий одновременно не менее тре.х металлов переменной валентности и органический лнганд, например

железо-молибден - фосфор - трибутилфосфат, фосфор-молибден-кремний-трибутилфосфат и т. д.

Процесс проводят предпочтительно при температуре 70°С и получают при этом продукт,

не требующий дополнительной очистки. Выход 5,5-бис- (фенилсалицилат) -сульфоиасоставляет 90-95%.

Пример 1. К раствору 22,9 г (0,05 моль) 5,5-бис-(фенилсалицилат)-сульфида н 0,05 г

комплекса А-уИо-Р-трибутилфосфат в 500 мл бензола в течение 5 лшн. приливают 12 г 90%ной гидроперекиси г/эег-амила. Смесь разогревают до кипения бензола, которая поддерживается в течение 1 час, после чего добавляют 500 мл петролейного эфира. Осадок, выпавщий при охлаждении смеси до , отсасывают, выход 23,5 г (95%); т. пл. 222-223°С.

П р и М е р 2. К раствору 9,2 г (0,02 моль) сульфида и 0,01 г комплекса P-Mo-Si-трибутилфосфат в 150 мл бензола в течение 5 мин приливают 8 г 75%-ной гидроперекиси кумила. Смесь нагревают при 70°С 3 час, охлаждают до 20°С и разбавляют петролейным эфиром. Получают 9,5 г (90%) сульфона, т. пл.

220-222°С.

Предмет изобретения

1. Способ получения 5,5-бис-(фенилсалицилат)-сульфона окислением 5,5-бис-(фенилсалицилат)-сульфида в среде органического растворителя при нагревании, отличающийся тем, что с целью увеличения выхода продукта, окисление проводят органической гидроперекисью в присутствии катализатора, содержащего одновременно не менее трех металлов переменной валентности и органический лиганд, с последующим выделением продукта известным способом.

2.Способ по п. I, отличающийся тем, что используют алкил-, алкенил-, аралкил-, кетоили «-алкоксигидроперекиси.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют комплекс, например железо-молибден-фосфор- трибутилфосфат, фосфор-молибден-кремний-трибутилфосфат или железо-молибден-ванадий-диметилсульфоксид.