1
Изобретение относится к способу получедия новых соединений конденсированной пиримидиново1 системы, которые могут найти применение для получекия полиметиновых красителей и в качестве физиологически активных соединений.
Известен способ получетш .конденсированных ниримидиновых соединений с мостиковым четвертичным атомом азота, заключающийся в том, что а-аминоза-мещенный азотистый гетероцикл подвергают взаимодействию с р-дикеTOHQM или р-кетоальдегидом при соотношении реагирующих соединений 1:1 при нагревании с .последующим выделением целевого продукia известными приемами.
Предлагаемый способ получения дипиримидо-( 1,2-6: Г, 2-й)-триазолиевых соединений отличается от известного тем, что исходные 3,5-диамипо-5-триазол(гуаназол) и р-дикетон берут в соотношен.ии 1:2, что позволяет получить новые соединения конденсированной пиримидиново системы и провести этот процесс в одну стадию.
В результате реакции к S-триазолу пристраиваются два одинаково замещенных, но неэквивалентных пиримидиновых цикла (один пиримидиниезы, другой - дигидропири-мидиловый).
Способ заключается в том, что соль 3,5-диамино-5--рриазола подвергают йзаимодействию
с р-дикетоном в соотношении не меньше, чем 1:2 при нагревании в течение 0,1 - 1 час, предпочтительно при ПО-140°С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
При использовании несимметричных р-дикето,нов образуются смеси изомерных дипиримидотриазолиевых солей, отличающихся положением заместителей в пиримидиновых циклах.
Пример L 3 г хлорнокислого гуаназола и 4,5 мл ацетилацетона нагревают до 110- 120°С. Через 1-2 мин наступает энергичная реакция, выпадает осадок продукта конденсации 2, 4, 8, 10-тетраметилдипиримидо- (1,2-6:
1, 2--с/)-5-триазолийперхлората. Выход 90%. Бесцветные кристаллы; т. пл. 245°С (из спирта).
Иайдено, %: С1 10,9С,2НнС1Н504.
Вычислено, %: С1 10,8.
Пример 2. 2 г хлорнокислого гуаназола и 4 Л1Л 3-метилацетилацетона нагревают при 130-140°С около 1 час. Избыток дикетона отмывают ацетоном. Выход 2, 3, 4, 8. 9, 10-гексаметилдипиримидо-(1,2-6: Г, 2-)-5-триазолийиерхлората 3,5 г (98%); бесцветные кристаллы; т. пл. 197-8°С (из спирта). Найдено, %: С1 9,85; 6,69.
C,4Hl8ClN504.
Вычислено, % С 9,97. 3 Предмет .изобретения 1. Способ получения дипиримидо-( 1,2-6: r,2-rf)-S-триазолиевых соединений, отличающийся тем, что соль 3,5-диамино-5-триазола 5 подвергают взаимодействлю с р-дикетоном в 4 соотношении ,не менее, чем 1:2 при нагревалии с последующим выделением целевого продукта известным способом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при ПО-140°С.
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация