ВСЕСОЮЗНАЯ Советский патент 1973 года по МПК C07C323/22 C07C319/14 

1

Известен способ получения 1,7-дифенил-4тиогептан-1,7-диона путем взаимодействия йодметилата 1-диметиламино-З-фенилпропан3-она с тиоацетамидом при нагревании до 140-145°С в отсутствии растворителя. Выход 60-62%.

Недостатком известного способа является образование значительного количества побочных продуктов, затрудняющих выделение и очистку целевого продукта.

С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта предлагается использовать хлоргидрат 1-диметиламино-З - фенилпропан3-она и вести процесс в водном растворе при нагревании до 85°С.

Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример. Смесь хлоргидрата 1-диметиламино-3-фенилпропан-З-она (0,12 г-моль) и тиоацетамида (0,05 г-моль) растворяют в воде (50 мл), нагревают 3 час при 80±5°С, отфильтровывают твердую массу, промывают

2

водой и перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Получают 1,7-дифенил-4-тио-гептан-1,7-дион, т. пл. 102,5-103°С. Выход 70% (на исходный тиоацетамид). Найдено, %: С 72,37; Н 6,55; S 10,91; мол. вес. 361.

Вычислено, %: С 72,48; Н 6,04; S 10,73; мол. вес. 298.

Предмет изобретения

Способ получения 1,7-дифенил-4-тиогептан1,7-диона путем обработки тиоацетамида про изводным 1 - диметиламино-3 - фецилпропан3-она, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве производного 1-диметиламино-З-фенилпропан-3-она используют его хлоргидрат и процесс ведут в водном растворе при нагревании не выше 85°С; с последующим выделением целевого продукта известным приемом.