ЙС&СС ^ш^^-ьирл>&'_;^_:,„.; Советский патент 1973 года по МПК C08G77/48 

1

Изобретете касается способа .получения полиорганосилоксанов, применяемых в качестве неподвижной фазы в газожидкостной хроматографии, ра бочих жидкостей для диффузионных насосов, Смазочные масла.

Известен способ получения лолиорганосилоксанов путем взаимодействия галоидсиланов с гликолями.

Сущность изобретения заключается в том, что взаимодействию подвергают тригалоидсилан, этиленгликоль и фенол (или его производное) в соотношении 2-12:1 -11:4-14 соответственно.

Согласно изо|брете.нию получают полиортаносилоксан общей формулы

R R

,1/I I

F -Si-0-г- o-si-0-г -O-SI-R

в

R

Г - МОНО-, ДИ-, три-, тетраэтиленгли1коль;

R - фенокюил, л-|фенокси|фенол; R- фенил, алкил, производные фенола;п 0-10.

Полученные жидкости полярны, обладают низкой упругостью ларов, термостойки.

Пример 1. В четырехторлую колбу, снабжениую мешалкой, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой, загружают 41,31 г (0,2 моль) фенилтрихлорсилана (ФТХС) и шри перемешивании по каплям (Прибавляют 6,9 г (0,15 моль) этиленгликоля. Реакционную смесь нагревают до 200°С, вводят 94,0 г (1 моль) фенола. Смесь выдерживают при 190-200°С v3,o окончания выделения НС1, затем разгоняют оод .вакуумом. При 240-265°С и остаточном давлении 5 мм рт. ст. выделяют фенилфеноксисилоксанзтиленгликоль в количестве 35-40 г (60-70%).

Вычислено, %: С 63,36; Н 5,39; Si 9,69. Найдено, %: С 68,97; Н 5,92; Si 9,49.

Пример 2. Подобно примеру 1 загружают 61,96 г (0,3 моль ФТХС, 12,51 г (0,25 моль) этилентликоля, а затем 115 г (1 моль) уи-феноксифенола. Целевой продукт - фенил-ж-феноксисилоксанэтиленгликоль - собирают в пределах 320-340°С (1 - 5 мм рт. ст.), выход 65-70%.

Вычислено, %: С 71,04; Н 5,08; Si 6,81. Найдено, %: С 71,01; Н 5,88; Si 6,63. П р и М е р 3. Подобно примеру 1 получают полиорганосилоксан из 61,96 г ФТХС,

16,53 г (0,25 моль) диэтиленгликоля и 115 г л«-)фано,ксифенола. При 360-380°С и остаточOCgH OCgHs

Si-0-(GH7)-0-(CH2)- СбНбJjM-OCeH OCeHs ОСбНцОСбНз

Предмет изобретения

Способ лолучения полиор ганосилоксанов лутем взаимодействия тригалоидсиланов с этиленгликолями, отличающийся тем, что, с целью получения полярных термостойких полином давлении 1-5 мм. рт. ст. выделяют 6570% соединения формулы

м-ОСбН,ОСбН51 м-ОСбНцОСбНа

0-51-0-(СН)-0-(СН21,--0-51-СбН5

органосилаксанов с малой упругостью паров, в реакционную смесь вводят фенол или его производное и взаимодействие проводят при соотношении исходных компонентов, равном 2-12 : 1-11 : 4-14 соответ1стве.нно.