1
Изобретение относится к способу получения ци1клического 1произ1водн-ого щавелевой кислоты - 1,4-1ДИ1ок1са«-2,ЗчДиона, т. е .циклического этиленгликольаксалата, .который может найги применение в синтезе ценных полишеров.
Известен опосаб получения 1,4-диокса1Н2,3ндиона, заключающийся в том, что полиэтилвН:ГЛ1И|Кольок;салат подвергают деполимеривации при нагревании от 191-216° С и давлении 3- 10 - 4- мм рт. ст. в течение 6 час. Выход сырого целевого продукта - 83,5%. Сырой продукт очищают от примесей вакуумсублимацией при 190-210° С и давлении 1-2 мм рт. ст. Выход - 58,5%, температура 148-151.
Известный способ характеризуется сложностью процесса, сравнительно небольшим выходам целевого продукта, запрязненностью целевого Продукта побочными продуктами синтеза.
Цель изобретения - упрощение технологии процесса, увеличение чистоты и выхода целевого продукта.
Это достигается тем, что полизтиленгликольоксалат подвергают деполимеризации при нагревании до 230° С и да(ВленИ|И 5 - 8 мм рт. ст. в течение 20 лшн. в присутствии катализатора общей формулы АхВу, где А - металл I-VI или VIII. групп.
или - ОН, или NH4. В - гидроксил, остаток органичеокой или неорганической кислоты, алкил, галоид, кислород, х .или у - целые числа от О до 4, с выделением целевого продукта .известными приемами; катализатор берут преимущественно в количестве 0,03-2% от веса исходного .полиэтилеигликольоксалата.
Сырой целевой продукт (выход 85%, т. пл. - 144° С) очищают от примесей промьшкой абсолютированньп.м растворителем, после чего получают вы-ход целевого продукта (с т. нл.- 151° С) до 70%.
Пример 1. Аппаратура для проведения деполимеризации состоит из реактора и приемника сырого 1,4-диоксан-2,3-диона с бокоВЫ1М отводом для поддержания необходи1мого давления в системе. В реактор за.гружают
3,000 г полиэтиленгликольоксалата и 0,042 г катализатора с об.щей формулой АхВу, например гликолят натрия. Реактор присоединяют к приемнику и в системе создают давление 7- мм рт. ст. Процесс деполимериза;ции ведут 20 мин при 230° С. В течение этого в1рвмеН|И IB приемнике собирается сырой 1,4-диоксан-2,3-дион, выход которого 85% от исходного ;полиэтилеиглиа ольоксалата, который затем очищают - три раза промывают
20 мл абсолютированного этилового спирта и
сушат лри 80° С. Выход ч-истого 1,4-диок:сан2,3-диана - 2,1 г или 70% от исходного полиэниленгликольомсалата.
Все врйведенные в та:бл. опыты проводили в условиях, аналогично яр и в еденным в примере 1.
Предмет изобретения
Gn-oco;6 получения 1,4-диоксан-2,3-диона деполимеризацией полиэтиленгликольоксалата при повышенных температуре и давлении с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения чистоты и выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии жатализатора о.бщей формулы АхВу, где А - металл I - VI илИ VIII рруип, или - ОН, ИЛИ NH4, В - гидроксил, остаток органической или неорганической кислоты, алкил, галоид, кислород, X или у - целые числа от О до 4.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,03-2% от веса исходного полиэтиленгликольоксалата.
Таблица
) Необходимое количество катализатора: 0,03-2% вес. полимер.
