1
Предлагается новый способ получения арилборазолов, которые находят применение в синтезе борсодержащих полимеров.
Известен способ получения арилборазола из комплекса анилина с трехфтористым бором и натрийборгидридом с выходом 87,5%. Однако процесс довольно сложен, так как исходный продукт требует специального получения, целевой продукт образуется с не очень высоким выходом, кроме того, этим способом нельзя получать замещенные арилборазолы.
Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.
Предлагаемый способ получения арилборазолов заключается в том, что пентаборан-9 подвергают взаимодействию с первичным ароматическим амином при нагревании, преимущественно при 150-200°С, с выделением целевого продукта известными приемами. При этом молярное соотношение пентаборана-9 и ароматического амина равно 1 : 5.
Пример 1. В 3-горлую колбу, снабженную холодильником и термометром н продутую сухим азотом, загружают 9,10 г смеси, состоящей из 8 г анилина (85,93 ммоль) и 1,1 г пентаборана-9 (17,24 ммоль).
Затем реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при 180-185°С в течение 4 час до полного прекращения выделения газа. Всего выделяется при нормальных
условиях 2640 мл водорода (стехиометрическое количество 2730 мл). В колбе образуется белый кристаллический продукт.
Сублимацией при остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. при 155-160°С выделяют 8,6 г белого кристаллического трифенилборазола, т. пл. 158°С (выход 96%).
Пример 2. В 3-горлую колбу, снабженную холодильником и термометром и продутую сухим азотом, загружают 16,95 г смеси, состоящей из 15,34 г 2,6 коилидина (126,6 ммоль) и 1,61 г пентаборана-9 (25,4 ммоль).
Затем реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при 180-200°С в течение 4 час до полного прекращения выделения газа. Всего выделяется при нормальных условиях 3950 мл водорода (стехиометрическое количество 4080 мл). Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, в колбе образуется твердый продукт. Сублимацией при остаточном давлении 1-2 мм рт. ст. при 185-190°С выделяют 15,9 г белого кристаллического М,К,Ы-триксилолборазола, выход 94%, т. пл. 201°С.
25
Предмет изобретения
1. Способ получения арилборазолов на основе первичного ароматического амина с выделением целевого продукта известными прие3нами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, первичный ароматический амин подвергают взаимодействию с пентабораном-9 при нагревании.5 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что молярное соотношение пентаборана-9 и ароматического амина равно 1 : 5. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 150-200°С.
