СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ?ЯС- Советский патент 1973 года по МПК C07F7/12 

1

Изобретение относится к области получения кремнийорганических гетероциклических мономеров с двумя атомами кремния в гетероцикле формулы

С1 - Si - S: - С1 (I)

Первым представителем кремнийорганических мономеров с внутрициклической связью кремний - кремний является быс-(1,8-нафтилен)-дихлордисилан. Этот мономер способен к гидролизу по связям Si-С1 с последующей поликонденсацией в полисилоксан. В качестве одной из компонент при получении силоксановых жидкостей, смол, каучуков и теплоносителей с высокой термической стабильностью. Можно использовать бмс-(1,8-нафтилен)-дихлордисилан.

Известен способ получения арилпроизводных хлорсиланов, например метилтрихлорсилана, пиролизом в газовой фазе смеси метилили хлорметилзамещепного ароматического углеводорода с гексахлордисиланом. Однако для получения указанного соединения этот

метод не применялся.

Ни сам бис-(1,8-нафтилен)-дихлордисилан, ни способ его получения в литературе не описаны.

Предлагаемый способ получения бис-(1,8нафтилен) -дихлордисилана заключается в том, что а-нафтилхлоркремнийгидриды общей формулы a CioH7SiHnCl3-n, где , 2 или смесь а-нафтилтрихлорсилана с трихлорсиланом подвергают пиролизу в газовой фазе

при 650-750°С и времени -пребывания реагентов в реакционной зоне от 10 до 100 сек.

Пиролиз проводят пропусканием исходного реагента или смеси реагентов через полую кварцевую или металлическую трубку.

Пример 1. В пустую кварцевую или металлическую трубку (диаметр 28 мм, длина 600 мм), нагретую до 680°С, пропускают 50 г (0,22 моль) а-нафтилдихлорсилана со скоростью, обеспечивающей время пребывания

реагентов в реакционной зоне 30 сек. По выходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом водой со лЬдом. Получают 46 г конденсата. При перегонКе выделяют 4 г

фракции с т. кип. 30 - 50° (смесь три