СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНИДДИХЛОРИДОВтиофосфорной кислоты Советский патент 1973 года по МПК C07F9/02 

1

Изобретение относится к получееию фосфорорганических соединений, в частности к способу получения новых изоцианиддихлоридов тиофосфорной кислоты обшей формулы:

НО.

сГ

где R - алкил. Эти соединения могут быть использованы в качестве исходных продуктов для синтеза различных ценных веществ: нестицидов, полимерных материалов, антимикробных препаратов. Известны изоцианиддихлориды фосфорной

2ROPa,,,KCl-POCl

Температуру процесса поддерживают предпочтительно 40-50°С. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 50- 72%. Изоцианиддихлориды тиофосфорпой кислоты - бесцветные жидкости с резким запахом, перегоняющиеся в вакууме без разложения.

Пример. В трехгорлый реактор, свабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и счетчиком пузырьков, помещают

кислоты, полученные хлорированием изотиоцианатов фосфорной кислоты. Изопианиддихлориды тиофосфорной кислоты вышеуказанной обпдей формулы, являющиеся перспективными полупродуктами синтеза, ранее пе были известны.

Способ получения изоцианиддихлоридов тиофосфорной кислоты основан на том, что, алкилдихлорфосфит формулы RoPCU, где R -

алкил, подвергают взаимодействию с yV-хлорсульфенилизопианиддихлоридомформулы

ClSN CCl2.

Алкилдихлорфосфит и Л-хлорсульфенил изоцианиддихлорид берут в молярном отношении

2:1. Реакция проходит по следующей схеме:

1 г-моль алкилдихлорфосфита. При перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 0,5 г-моль Л/-хлорсульфенилизоциапилдихлорида с такой скоростью,

чтобы температура внутри реакционной смеси не превышала 40-50°С. По окончании прибавления реакционную смесь нагревают при 100°С в течение 15 мин. Летучие продукты отгоняют, изоцианиддихлориды тиофосфорной

кислоты перегоняют в вакууме (см. табл.). Предмет изобретения 1. Способ получения «зоцианиддихлоридов тиофосфорной кислоты общей формулы где R - алкил, отличающийся тем, что алкилдихлорфосфит подвергают взаимодействию с Л -хлорсульфеиилизоциаииддихлоридом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что алкилдихлорфосфит и Л/-хлорсульфенилизоцианиддихлорид берут в молярном отнощении 2:1. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при 40-50°С.