ШСВООЮЗНАЯ Й4ТРЙТЙ Советский патент 1973 года по МПК C07C247/04 

,1

Изобретение относится К способу получений водородсодержащих азидов, которые находят применение в органическом синтезе, а также в ряде теоретических исследований.

Известен способ получения перфторпропенилазида взаимодействием перфторпропена с азидом трилиламмония в среде симметричного тетрахлорэтапа при охлаждении.

Согласно изобретению описывается способ получения дифторметилазида, заключающийся в том, что дифторхлорметан подвергают взаимодействию с активированным азидом ватрия в водно-диоксановой среде в присутствии щелочи.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, помещенной в углекислотную охлаждающую смесь, загружают 25 мл воды, 30 мл диоксана, 6,5 г (0,1 моль) активированного азида натрия 5,6 г (0,1 моль) едкого кали, взгревают реакционную смесь до 70°С и

при этой температуре барботируют 28 и (0,15 моль) дифторхлорметана. Отходяпше газы конденсируют в углекислотной ловушке. По окончании реакции конденсат из ловушки

разгоняют на колонке Подбильняка. Получают 4,5 г (48,4%) дифторметилазида с т. кип. 9-10,5°С MB найдено 94,1, 94,3; вычислено (CHFaNs) -93,0. Найдено, F: %: 39,10; 39,45; вычислено, F, %: (СНРгМз) -40,85%. ИКспектр: (CM-i) 2130 (v, ); 2190 (v ); 1380, 1230, 1150 ().

15Предмет изобретения

Способ получения дифторметилазида, отличающийся тем, что дифторхлорметан подвергают взаимодействию с азидом ватрия в вод20 но-диоксановой среде в присутствии щелочи с последующим выделением целевого продукта известными приемами.