СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬТАМА Советский патент 1973 года по МПК C07D277/84 

Известен способ получения 1,8-нафтсультама дегидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислоты хлорокисью фосфора или треххлористым фосфором в среде нитробензола при 140- 150°С. Реакционную массу дегидратируют хлорокисью фосфора в течение 12 час при 130-140°С с последующей отгонкой нитробензола и нейтрализацией, выделением 1,8нафтсультама 40%-ной серной кислотой, фильтрацией и промывкой. Выход 1,8-нафтсультама 93,73%, т. пл. 168-177°С, содержание основного вещества 91,6%.

Однако при гидратации известным способом наблюдается загустевание и осмоление, а в отдельных случаях затвердевавие реакционной массы и больщое содержание примесей (продуктов осмоления).

С целью упрощения процесса и повыщения чистоты целевого продукта предлагается дегидратацию 1-нафталамин-8-сульфокислоты проводить в присутствии прокаленного потащи.

Дегидратацию 1-нафтиламин-8-сульфокислоты треххлористым фосфором предпочтительно проводить в присутствии окиои меди.

Предложенный способ позволяет получать целевой продукт с выходом 99,5% и содержанием основного вещества ие менее 99%.

Пример 1. К 200 мл нитробензола прибавляют 31,3 г 1-нафтиламин-8-сульфокислоты, нагревают до 140°С, отгоняют влагу, добавляют прокаленный потащ в количестве 18,25 г, затем под слой реакционной массы в течение 2 час равномерно подают 21,48 г

хлорокиси фосфора. После выдержки в течение 14 час при 140°С реакционную массу охлаждают до 100°С, выливают в 20 мл 40%ной NaOH, отгоняют нитробензол с водяным паром, фильтруют и выделяют 1,8-нафтсультам подкйслением 40%-ной серной кислотой. Выход 1,8-нафтсультама 28,7 г, что составляет 99,5%. Содержание основного вещества 99,8%, т. пл. 176-177°С.

Пример 2. К 200 мл нитробензола прибавляют 31,1 г 1-нафтиламин-8-сульфокислоты, Нагревают до 140°С, отгоняют влагу, добавляют 10,66 г прокаленного потаща и 1,11 г окиси меди. Затем под слой реакционной массы в течение 6 час равномерно подают 23,35 г РС1з.

После выдержки в течение 12 час при 140°С охлаждают до 100°С, выливают в 25 мл 40%-ной NaOH, отгоняют нитробензол с водяным паром, 1,8-нафтсультам после фильтрации из щелочного раствора выделяют подкйслением 40%-ной серной кислотой.

Получают 28 г 1,8-нафтсультама (97,4%) с содержанием основного вещества 99,5% и

т. пл. 175-177°С. 34

Предмет изобретениячто, с целью упрощения процесса и повыше1. Способ получения 1,8-нафтсультама де-дню проводят в присутствии прокаленного погидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислотыташа.

хлорокисыо фосфора или треххлористым фос-5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

фором в среде нитробензола ири 140-150°Сдегидратацию треххлористым фосфором прос последующим выделением целевого продук-водят в присутствии окиси меди, та известным способом, отличающийся тем.

379576

пия чистоты целевого продукта, дегидрата