СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛДИСУЛЬФИДОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C319/22 C07C321/14 

1

Изобретение относится к усовершеиствоваппому способу получения диалкилсульфидов, которые находят применение для синтеза разнообразных функциональных органических серусодержащих соединений.

Известен сиособ получения диалкилдисульфидов взаимодействием алкилгалогенидов с ди суль|фидами щелочных металлов, ггримем последние получают из сульфида металла и серы в кипящем этиловом спирте. Выход целевого продукта не более 20%. Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта.

С целью увеличения выхода целевого продукта предложено в качестве растворителя использовать диметилформамид или диметилсульфоксид.

Выход целевого продукта достигает 70%.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, вносят 19,5 г безводного сульфида натрия 150 мл диметилформамида (ДМФА) и содержимое колбы перемешивают при нагревании (80-90°С) до полного растворения сульфида; при этом раствор приобретает светло-зеленую окраску. Затем небольшими порциями добавляют серу; раствор окрашивается в темно-зеленый цвет. Когда температура в колбе достигнет комнатной, прибавляют по каплям 71 г йодистого метила. По окончании добавления последнего окраска раствора полностью исчезает, после чего содержимое колбы отфильтровывают от йодистого натрия, продукт отмывают водой от ДМФА, сушат пад хлористым кальцием и перегоняют. Получают 16,3 г (69,3%) дисульфида, т. кип. 115-И 6° С, д2% 1,5260 (лит. данные: т. кип. 116-118° С, п 1,5262,

U 1,5219),

Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1, только вместо йодистого метила берут 54,4 г бромистого этила. Получают 19,2 г (54,7%) диэтилдисульфида, т. кип. 152-154°С, П° 1,5067 (лит. данные: т. кип. 153-154°С, йЬ° 1.5063).

Пример 3. Реакцию осуществляют по примеру 1, только вместо ДМФА берут ДМСО

0 (диметилсульфоксид).

Пример 4. Реакцию проводят по примеру 2, только вместо ДМФА берут ДМСО.

Предмет изобретения

Способ получения диалкилдисульфидов на

основе дисульфидов щелочных металлов и кнлгалогенидов в среде органического раст34

ворителя, отличающийся тем, что, с целью стве растворителя используют диметилформаувеличеиия выхода целевого продукта, в каче- мид или диметилсульфоксид.

380645