1
Изобретение относится к области получеИИЯ иеаи1исаины. в литературе гидразидов щавелСВО кислоты, а И:Мбнио к способу нолучеiiTiHH этиловых эфи:р01В ацилпидразидов иинвелевон кислоты общей формулы
R-NHNHCOCOOCzHs,
где R - ацилгруппа, садер юащая 2-12 атомов углерода а рилсульфо1Н11л груипа.
TaKiiie соедииен.ия могут найти ирименевие для нолучення веществ, обладающих биологической aJxTiiBiHocTbio.
Известен снособ нолучоиия диэтилового . глдраз ида Д1и.и1а:веловой кислоты, заiK.iioqaioiUiiiiofi во вза:.11модейств1 :и гидр азид а этилохсалата с диэтилоксалатом. Однако соединения указанно вьпие формулы не могут быть иолучеиы изее стным анособом.
Предлагае|Мый способ за-ключается в тол, что этилсзый эфир пидразида щавелевой к-ислочы подвергают взаи модействню с галоидангндридо.м соответствуюн ей карбоиовой или
СуЛЬфОКИСЛОТЫ.
ЛнилиpvO, гидразида можио также весT;I аиглдрИдом ИЛИ слолмньш эфиром кислоты. Процесс ведут в растворе оргаиическото раство-рителя, например спшрта илл в смеои снирта с aucTOHCiM, в прнсутствии н.ир1иди1(а.
Целевые продукты выделяют
;нзвестиым ппнемом с выходом 40-94%.
2
Пример 1. Этиловый эфир декапонлгидразнда щавелевой кислоты.
К pacTiiopy 11,25 с (0,075 мо.и) диэти.юксалата в 6,3 мл этаиола щт о;1льиол охлаждении (- 15С) и энергичном переменшвапип добавляют но каплям охла/1 денный «раствор 2.5 г (0,05 моль гидразиаггидрата в 4 мл этанола. Выдел И1Виип 1ея осадок (0,4 г дигидразида щавелевом «нслоты отфильтрсвывают и промывают спиртом. 1 спиртному фильтрату, содерЖанишу этнловьи гидразида Hi,aiBeлевой кислоты прибавляют 3,9 г (0,05 молъ безводиого ннрИдииа и цри о лаждс1 1ис1 7, 2 г (0,05 .иол,;) xлo,paипIлp fдa кашриновой кнслоты. Чорез 12 час реакц;1С|Нную массу разбавляют 4-кратным количеством воды, отфильтровывают вынавилий осадок и крн.стал.тизуют ИЗ спирта. Получают 10.6 г (74%) этплового эфнра 1,еКаисилг 1дпазида П1авелевой киелоты с
т. ил. 95-96Т.
11айдепо, % : N 9,62.
СмМ2бХ204
Вычиелено, %: X 9,79.
Диалогично получают остальные эф|иры ацилпидразидов щавелевой кислоты, данные 30 по которым иредставле-пы в таблице.
П j) о д м о т п л о б р е т о и iii я
Способ гю.лучсн; |Я siiiinoBux эфиров аи илГ11лраз ;гдо:в щявелевой кислоты общей формуR-NHNHCOCOOCsHo, где R - ацпдгруппа, содержащая 2-12 атоM(;::i -1-лсродг1, и.Ш ар11Лсул1 фс1П1лгру11па, от,nt4(iioti(tiiic:t тем, что этилозый фпр Г;|дра:г1 да щавелевой кислоты подвергают взапмодейCTB-;iio с гало1;;да11ги:др:;гдо.м соответствующей карбомовой пли сульфокпслоты с последующ;1:м выделеиием целевого продукта ;1звсст11ьг.м
