СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-2 Советский патент 1973 года по МПК C07F9/165 

1

ИзОбретение касается получения эфиров тиофосфориых кислот, а именно новых способов получения 5-2(3-ам1Иноп.ропилам1Ино)этилдигидротиофосфата формулы

HzN (СНг) зЫНСН2СН28РОзН2 Это соединение является одним из лучших радиолротекторов.

Иэвестен способ получения 5-2(3-аминопропиламино) -этилдигидротиофосфата, заключающийся в том, что 1-(3-аминопропил)азиридин подвергают взаимодействую с бромистым водородом и образующийся дигидроб(ром1ид N- (2-бро1Мэтил) -«, г-Пропилдиамин затем обрабатывают тринатрийтиофосфатом. Однако двустадийНость это-то способа значительно усложняет процесс.

Для упрощения процесса по предлагаемому способу тюлучен.ия 5-2(3-аминопрОПилами,но) -этилдипидротиофосфата - (З-аминон р оп и л) - а и Д|И Н фор мул ы

/СН.,

H2N(CH2)N СН.,

последовательно обрабатывают тринатрийтиофосфатом « концент|рированной соляноц кислотой, Которые берут в стехиомет1рическ|ИХ количествах. П-роцесс проводят при температуре не выше 40° С.

2

Целевой продукт выделяют известными приемами. Стабильно получают высокие выходы (около 90-92%) чистого продукта. Пр И1М е р. 5-2(3-аминопропиламино)-этилдигидротиофосфат.

iK 19,8 г технлчеокого трилатрийтиофссфата (NasSPOs- 12Н2О) в 20 мл воды при перемешивании прибавляют 5 г 1-(3-пропилам«но)-азиридина, поддерживая температуру

смеси в интервале 10-15° С. Затем осторожно прикалывают около 14 мл концентрированной соляной КИСЛОТЫ (темнература реакционной смеси должна быть не выше 40° С). По окончании реакщп рН среды должно быть

равно 6,7-7 (отрицательная реакция с нитратам серебра на пиофосфат). К реакционной смеси доба1вляют 350 мл метилового спирта. Вылавшее масло затвердевает при растирании. Получают 12 г сырого 5-2(3-а1Минопрониламино)-этнлдигидротиофосфата. Вещество растворяют в 30 мл воды, профильтровывают и прибавляют метиловый спогрт до образования легкой мути (около 35 мл) и оставляют на 2 часа при температуре 0° С. Получают

10 г (90%) чистого целевого продукта с

160° С.

т. пл.

Предмет и з о б р е т е и и я 30 1. Способ получения 5-2(3-аминопрО|Пила. f 4

-.A

34

мино)-этилдипид|ротиофосфата на основе 1-(3-2. Опосо-б по л. 1, отличающийся тем, что

аминопропил-азиридина « тринатрийфосфата,тринацрийтиофосфат и концентрирозанлую соотличающийся тем, что, с целью уирощенияляную кислоту берут в стехиометрическкх .опроцесса, 1-(3-а.минопропил)-ази;ридин обра-личества-х.

батывают последовательно иринатринтиофос- 53. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

фатом и концентрированной соляной (кисло-процесс проводят при теМПерапфе не выше

той.40° С.

382638 -:.: