ренного в 5 мл НоО, медленно нриканыпают при размешивании. Температуру поддерживают около О- Ь°С с помощью охлаждения.
Б. CjMecb 5 г (0,02 .иоль) CaSO rSHaO, 5,8 г (0,9 моль KCN п 30 мл нагревают при размешивании до 75°С.
Раствор диазония (А) прикапывают в горячий раствор CuCN (Б), после подачи диазопиевого раствора cMccii дополнительно размешивают в течение 30 мин при 75°С. Затем реакционную массу подщелачивают МаОН и зкстраги.руют С11С1з. Отгоняют нерастворимый осадок. Объединенные фазы СНС.з промывают НгО, сущат над MgS04 и сгун1ают. Остаток растворяют в ацетоиитриле и подкисляют спиртовым раствором соляпои кислоты. При охлаждеиии выпадают кристаллы, которые при хроматографировании в тонком слое и по температуре их плавленая идентифицируют как побочные продукты. К маточному .раствору добавляют эфир и перекристаллизовывают выделяющиеся кристаллы из спирта, получают чистый продукт, т. нл. 129-132С.
Предмет изобретения Способ получения 1-(2-цианфенокси)-2-окси3-этиламинопропана формулы
Ov
,.
СНОН- СНа ЖСгН,
Илн его солей, отличающийся тем, что в соединении обшей формулы
ОСНг- СНОН - СНг-ШСгН,
где А означает переводимый в CN-rpynny радикал, например аминогруппу, переводят .радикал А в CN-rpynny изветеным способом, например путем диазотирования и нагревания с цианистыми солями одновалентной меди, и выделяют целевой продукт в виде свободиого соедипения или соли, в виде рацемата или оптически активиого антипода обычиымИ приемами.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,1Л-ТРИХЛОРЭТАНА | 1972 |
|
SU353412A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2-АМИНО- 5-НИТРОТИАЗОЛА | 1972 |
|
SU354658A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1Ч2-ЦИАНФЕНОКСИ)-2-ОКСИ-;3-ЭТИЛ- | 1973 |
|
SU374814A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 | 1973 |
|
SU385434A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ТЕТРАГИДРОБЕНЗОДИАЗЕПИНОНА | 1973 |
|
SU399135A1 |
ВСЕСОЮЗНАЯ | 1973 |
|
SU372805A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,4-ДИГИДРОПИРИДИНА | 1972 |
|
SU357726A1 |
ВСЕСОЮЗНАЯ Т ПАШ!ТНО''^^ХУГ!г^г[А{| ЕИ&Л^<1 "К л | 1973 |
|
SU373946A1 |
СПОСОП ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПРОСЦИЛЯРИДИНА | 1969 |
|
SU238445A1 |
О-ЮЗНАЯ !:^ ин:-тЕхшчЕСЩ^:г? | 1971 |
|
SU308568A1 |
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация