СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛАНОВ Советский патент 1973 года по МПК C07F7/08 

1

Изобретение относится к области сшнтеза силоксановых мономеров, в частности к синтезу крвмиийОргаиичеокик момомерных соединений.

Известе1н способ 1иолучания рргаиосиланов вза.имодействн-ем гвдрВдов крамиия с ненасыЩЙН1НЫМ.И соед1И1ивниями в прИС).тст1Вии платиновых катализаторов, например, платинохлор шставодор одной кислоты.

Сущность этого синтеза заключаеггся в том, что гари нагревании ом.есей .сила1н-нвн(редельное соединение в .присутствии .платины она катализирует реакцию присоединения нваредель.. «аго соединения к сил аи у.

При осуще1ат1влвни1И такого cinoco;6a,

iBo-первых, очень часто процесс приходится проводить при повышенных температурах и давлении;

во-вторых, в редких случая1Х платино/вые катализаторы в таиих процессах могут использоваться многократно, а если это и возможно, то перед ка/вдым новым употр еблением они требуют активации;

в-третьих, в ходе реакции часть катализатора теряется (уносится газа;ми, вымывается и т. п.), что иногда существенно отражается на стоимости процесса.

Цель предлагаемого изобретения состоит в разработке способа .получения органосиланов взаимодействием силанов с непред ел ыньими

соеди1не:ниями в ирисутствни платиновых катализаторов, который ПОЗВОЛИТ повысить экономичность процесса и анизить до Минимуцма потери катализатора.

Согласно изобретению поставле нная цель догтигается путе.м применения в качестве катализатора реакции присоединения непр едельных соеди1нений к силанам платиНИро/ванной и ан ообм ен(но и см о л ы.

Прим енение платинированных ионообменных амол позволяет 1веоти процесс в более мжгких условиях (нормальное давление, температура 20-120°С) и получать конечные продукты с более высокцМгИ выхода:ми (до 95%).

Потери ионообменных катализаторов в процессе синтеза практически равны нулю.

Количество такого катализатора, необ.ходи1мое для нормального ироведания процесса, соста вляет 5-35 вес. %.

Процесс получения органосиланов взаимодей|атвие.м водородсодержащих силанов с пепредельньгми соединеипями может происходить жак в маСсе, так и в среде растворитачей (тепрагидрофурагн, диоксан, бензол, ,

ксиЛОЛ, дибутпловый эфир и др.).

В качестве исходных силанов могут прн1меняться практически любые водородсодержащ.ие .силаны. Пример 1. Взаимодействие фен 1лсила:на

(ФС) с эт;;1лайр;1латса1 (ЭА) в присутствии платинировашной ланоо.бменяой смолы.

В круглодан.ную колбу, €:набже;ниую механической меи1алжой, тер;М.ометром и обратным хол()Д 1Л11;|(, ио-мещают 27,76 г ЭЛ, 1,2 г ФС и 7,9 г илатиапфОваншой смолы. Смось .иагревают до оп.реде.чеилой температуры (70°С) ори пареме1ии1ва1Н1ПЛ1 и ивр и одически отбирают иро1бы иа актившый водород, ло содержанию которого рассчитывают конверсию. Результаты опыта иредста1влаиы в табл. 1.

Т а б л II ц а I

4,7 г ДФС и 5,4 г илатвиирофаиной омолЫ. Смесь леремашивают лри 50°С с периодическим отбором проб на активный водород. Результаты опыта представлены .в . 3.

Т а б л и и а 3

ПрИ|Л1ер 2. Взаимодействие гептеиа- с ди|фвиилсила,иом (ДФ.С).

В ,кр|у:ллодо;111иую колбу, оиа.бже/ииую м.ехаИ1ической , обрат1иы:м xoлqдильиикoм и термометром, помещают 29,8 г (гептеаа-:, 3,:1 г ДФС и 5,7 г платинированной смолы. Смесь иаремешиеают при 70°С с пвриод.ичеQKHiM отбором проб «а актиганый .водород. Рез ультаты олыта представлены в табл. 2.

Т а б л 11 ц а 2

Пример 4. Взаимодействие гептеиа-1 с фенилсиланом в среде тетрагидроф)рана (ТГФ) в присутствии платиннр0(ван1ной ионообменной ОМОЛЫ.

В круглодонную колбу, снабженную iMexaничеакой мешалкой, обратшым хо-лодилыником и термометром, помещают 2,8 г гептеиа-., 1,2 г ФС, 7,3 3 платинированной омолы и 37 г ТГФ. Смесь перемешивают при 70°С с периодич.еоки1М отборо1М проб на активный водород. Результаты опыта предста влены в табл. 4.

Таблица 4