СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРСТИРОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C25/28 

Изобретение относится к способам получения перфторарОМатических соединений, содержащих кратную связь в боковой цепи. Октафторстирол является потенциальным мо«омером для получения эластомеров или смазок. Известен способ получения октафторстирола дегалоиднрован.ием а-бромнонафторэтилбензола над стальной ватой при 600-650°С. Выход октафторстирола составляет 95%. Однако исходный продукт дорог, так как получается трехстадийным синтезом с общим выходом 35%. По предложенному способу в качестве галоидсодержащих перфоторэтилбензолов предлагается использовать ее- или р-хлорнонафторэтилбензол, или ях смесь. Пример 1. 15 г а-хлорнонафторэтилбензола в токе азота (2-3 л/час) в течение часа пропускают через кварцевую трубку (400Х Х17 мм), наполненную железными стружками, при 570-620°. Продукты реакции собирают в ловушках, охлаледаемых смесью ацетона с жидким азотом. Получают 8,5-9,5 г реакционной смеси, содержащей, по данным ГЖХ, 85% октафторстирола. Ректификацией выделяют 7,0-7,8 г октафторстирола с т. кип. 120-121 °С, ИК-и ЯМР р19-спектры выделенного продукта .соответствуют литературным данным для октафторстирола. Пример 2. Из 10 г ip-хлорнонафторэтилбензола получают 4-4,2 г реакционной смеси, содержащей, по данным ГЖХ, 65-75% октафторстирола, 5-10% исходного р-хлорнонафторэтилбензола, до 2% перфтортолуола, остальное - высококипящие продукты. Ректификацией выделяют 2,4-2,6 октафторстирола с т. кип. 120-121 °С. ИК- и ЯМР р19-спектры соответствуют литературным данным для октафторстирола. Пример 3. Из 10 г смеси, содержащей 50% а-хлорнонафторэтилбензола и 50% р-хлорнонафторэтилбензола, аналогично описанному в примере 1 получают 4,5-5 г реакционной смеси, содержащей 70-75% октафторстирола. Ректификацией выделяют 3- 3,5 г октафторстирола с т. кип. 120-121°С ИК- и ЯМР Р З-спектры соответствуют литературным данным для октафторстирола. Предмет изобретения Способ получения октафторстирола дегалоидированием галоидсодержащих перфторэтилбензолов при повышенной температуре над железом с последующим выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве галоидсодержащих перфторэтилбензолов используют «-хлоряонафторэтилбензол, или р-хлорнонафто-рэт11лбензол, или их смесь.