СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C69/06 C07C67/00 C07C69/78 

1

ИзобретеНИе относится к способу получения производных кислот, в частности к способу получения сложных эфиров, которые находят применение в органическом синтезе.

Известен новый способ получения сложных эфиров этерификацией спиртов ангидридами или хлорангидридами кислот. Он основан на использовании отходов переработки нефти и позволяет из одного исходного продукта замещенных циклических ацеталей в присутстВИИ перекисей при 135-150°С в течение 18- 24 час получать сложные эфиры алнфатических кислот с выходом 17-20%, а сложные эфиры ароматических кислот - с выходом 67-76%. Целевой продукт выделяют известными способами.

Пример 1. 44 г (0,5 моль диоксана-1,3 и 1,46 г (0,01 моль перекиси грет-бутила помещают в металлическую амиулу и нагревают в течение 18 час при 135°С. Охлажденную реакциониую массу подвергают ректификации на лабораторной колонке и выделяют 8,6 г прр,пилф№м,иата с т. юин. 80°С; п 1,3770; rff 0,902 и 35,2 г wcxioflHOPo диоксана-Г.З.

Выход нропилформиата 20,0%.

Пример 2. 51 г (0,5 Л4оль) 4-метилдиоксана-1,3 и 1,46 г (0,01 моль перекиаи трегбутила помещают в металлическтю ампулу и в течение 18 час нагревают при 135°С. Ректификацией на колонке выделяют 8,4 г н-бутилфор.миата с т. кип. 107°С; 1,3895; 0,902 и 42 г исходного 4-метилдиоксана-1,3. Выход бутилформиата 17,6%.

Пример 3. В металлическую амнулу помещают 2-фенилдиоксан-1,3 и ди-трег-бутилперекись (молярное отпощение 15:1) и в течение 24 час. нагревают при 150°С. Копверсия

ацеталя составляет 74%, выход пропилбензоата 67%.

Пример 4. Помещенные в металлическую ампулу 2- и-диметиламинофенил -диоксан-1,3 и ди-трет-бутилперекись (молярное отнощенне 20:1) в течение 20 час нагревают при 138°С. Конверсия ацеталя составляет 87%, выход пропилового эфира /г-диметиламинобензойной кислоты 76%.

20

Предмет изобретения

; Сцособ получения . сложных зфиров, отличающийся тем, что, с целью расщирения сырьевой базы, замещенные циклические ацетали подвергают изомеризации при 135-150°С в присутствии перекисей с последующим выделением целевого продукта известными спосабами.