1
Изобретение относится к области получения перекисных соединений, содержащих азогруппу, в частности к способу получения сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот, которые могут яайти применение для получения окрашенных полимеров, например полистиролов, используемых во многих отраслях промышленности.
Известен способ получения перекисей, со.держаш.их азогруппу, путем взаимодействия хлорангидрида п-фелилазобензойной кислоты с перекисью «атрия в среде ацетона и выделением симметричной быс-(3-фенилазобензоил) перекиси известными приемами. Этот способ позволяет получать ограниченное число только высокомолекулярных симметричных хромофорсодержащих перекисей, которые плохо растворимы в мономерах и имеют высокую температуру распада.
Предложенный способ, используя известную реакцию, позволяет получать несимметричиые хромофорсодержаш,ие перекиси с меньшим молекулярным весом, обладающих повышенной раствориамостьго в мономерах и низкой температурой распада.
Предложенный способ получения новых перекисей, содержащих азо-группу-сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот - осуществляют взаимодействием хлорангидрида фенилазобензойной кислоты с гидроперекисью в растворителе при температуре не выше 25°С в присутствии акцептора галоидоводорода. Пример 1. Синтез метилперфенплазобензоата.
В реактор, снабженный механической мещалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 1 г гидроперекиси метила в 40 мл хлороформа. Затем при энергичном перемешивании при температуре -10°С одновременно прибавляют 0,86 г NaOH (40%-ный раствор) и 5 г хлорангидрида фенилазобе|Нзойной кислоты. Реакционную смесь выдержива ют в течение 18 час при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают. Хлороформный раствор промывают водой до нейтральной среды, сушат над сульфатом натрия. Хлороформ удаляют под вакуумом. Выделяют продукт. Выход 52%. Синтезируемое соединение представляет порошок красно-оранжевого цвета, т. пл. 108-109°С.
Вычислено, %: С 65,62; Н 5,86; N 10,52.
CuHl2N2O3
Найдено, %: С 65,40; Н 5,90; N 10,12. Мол. весвычпсл. 240; мол. веспапд. 256.
Пример 2. Синтез трег-бугилперфенилазобепзоата.
Получают, как в примере 1, из 2 г гидроперекиси г/7(г-бутила и 5 г хлоралгидрида фенилазобензойной кислоты в четыреххлорнстом 3 углероде. Выход 58,3%. Вещество представляет собой порошок красно-ора-нжевого цвета, т. пл. 89-90°С. Вычислено, %: С 68,50; Н 6,05; N 9,39. CnHisNaOs Найдено, %; С 68,79; Н 6,65; N 9,19. Мол. весвычисл. 298; мол. веснайд. 280. Пример 3. Синтез кумилперфенилазобензоата. Получают, как в примере 1, из 2 г гидроперекиси кумола и хлорангидрида фенилазобензойной кислоты в петролейном эфире. Выход 41,4%. Продукт представляет собой желтый порошок, т. пл. 70-72°С. 4 Вычисле,но, %: 73,30; Н 5,55; N 7,78. C22H2iN2O3 Найдено, %: С 72,85; Н 5,20; N 7,60. Предмет изооретения Способ получения сложных нерекионых эфиров феиилазобензойных кислот, отличающийся тем, что, хлора.нгидрид фенилазобензойной кислоты подвергают взаимодействию с гидроперекисью в растворителе при температуре не выше 25°С в присутствии акцептора галоидоводорода с последуюш,им выделением целевого продукта известными приемами.
