СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-j-ОКСИПРОПИЛАРИЛАМИНОВВ! п:^лио; •:;.КА Советский патент 1973 года по МПК C07C215/16 

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения аминов, являющихся «сходными реагентами для синтеза физиологически активных соединений.

Известен способ получения .-оксинропиланилина взаимодействием анилина и аллилового спирта при, каталитическом действии металлического натра (алкоголята .натра).

Выход целевого продукта 29%.

Однако недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и продолжительность .процесса.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается смесь анилина, аллилового спирта и едкого натра нагревать при 108-110°С с последующей нейтрализацией реакционного продукта разбавленным раствором соляной кислоты, экстракцией эфиром и выделением целевого продукта известным способом.

Выход целевого продукта 55-60%.

Пример 1. Получение N-j-оксипропиланилина.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 186,26 г (2 г-моль) едкого натра. Смесь в течение 70 час нагревают при 108-110°С. По окончании реакции реакционный продукт нейтрализуют раз бавлен1НЫМ раствором соляной

кислоты, верхний органический слой экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают водой, высушивают иад нрокаленным поташем или сернокислым магнием. После отгонки эфира и остатка аллилового спирта невступивший в реакцию анилин отгоняют при небольшом разрежении. Фракцию N-j-оксипропиланилина собирают при 143-145°С/2 мм рт. ст.

Выход 182,5 г ,(60,3% от теоретического); 1,5631; df 1,055, MRo; найдено 45,78;

вычислено 45,29.

Найдено, %: N9,29; 9,13.

Вычислено, %: N 9,26.

Пример 2. Получение N-j-oкoипpoпил-3,4дихлоранилина.

Аналогично примеру 1 из 162 г (1 г-моль) 3,4-дихлоранилина, 174,2 г (3 г-моль) аллилового спирта и 40 г (1 г-моль) NaOH получают 122,5 г (55,6% от теоретического) N-j-ОКСипроп.ил-3,4-дихлоранили.на с т. кип. 183- 184°С/3 мм рт. ст.; 1,5921; df 1,3221; МКю: найдено 56,35; вычислено 55,02.

Найдено, %: N 6,02; 6,13.

Вычислено, %: N6,36.

Предмет изобрете HI и я

Способ получения N-j-оксипропиларилами30 нов взаимодействием анилина с аллнловым S4

спиртом при нагревании в присутствии ката-и повышения Выхода целевого продукта, в

лизатора с последующей нейтрализацией ре-качестве катализатора используют едкий

акциониой .смеси, отличающийся тем, что, с.натр. Целью упрощения технологического процесса

386925,